[发明专利]一种异丙烷基螺恶嗪光致变色化合物及其合成方法

说明书

本发明公开了一种异丙烷基螺恶嗪光致变色化合物及其合成方法，该化合物的化学名称为N异丙基[2,3,3‑三甲基‑3H‑吲哚]螺恶嗪，结构式为：本发明提供的异丙烷基螺恶嗪光致变色化合物及其合成方法，具有制备工艺简单，后处理工艺容易，产物稳定性好，作为性能优异的光致变色材料，反应得到的螺恶嗪的反复循环次数可达到3*10⁵以上，使之在实用性研究上迈出重要的一步。

技术领域

本发明涉及光致变色材料制备技术领域，具体为一种异丙烷基螺恶嗪光致变色化合物及其合成方法。

背景技术

光致变色材料是一类分子含有光致变色官能团的材料，这类材料的变色性能来自于分子中含有的光致变色基团。螺恶嗪类光致变色物质是在螺吡喃的基础上发展起来的一类光致变色化合物。与螺吡喃相比，它具有较好的光敏性和抗疲劳性，应用前景广泛。目前研究的这类化合物较多，但没有异丙烷取代的螺恶嗪类光致变色化合物。

发明内容

为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种异丙烷基螺恶嗪光致变色化合物及其合成方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种异丙烷基螺恶嗪光致变色化合物，其化学名称为N异丙基[2,3,3-三甲基-3H-吲哚]螺恶嗪，结构式为：

一种异丙烷基螺恶嗪光致变色化合物的合成方法，包括以下步骤：

步骤一，2,3,3-三甲基-3H-吲哚的合成：以甲基异丙基甲酮和苯肼为反应物，经回流反应得到粗制的腙，将所得的腙与浓硫酸反应，得到2,3,3-三甲基-3H-吲哚；反应式如下:

步骤二，N异丙基[2,3,3-三甲基-3H-吲哚]碘化物的合成：以取碘代异丙烷和步骤一得到的2,3,3-三甲基-3H-吲哚为反应物，经回流反应，得到N异丙基[2,3,3-三甲基-3H-吲哚]碘化物；反应式如下：

步骤三，N异丙基[2,3,3-三甲基-3H-吲哚]吲哚啉的合成：将步骤二得到的N异丙基[2,3,3-三甲基-3H-吲哚]碘化物溶于无水乙醇中，并滴加三乙胺，油浴反应得到N异丙基-2,3,3-三甲基-3H吲哚啉；反应式如下：

步骤四，N异丙基[2,3,3-三甲基-3H-吲哚]螺恶嗪的合成：将1-亚硝基-2-萘酚加热下溶于无水乙醇，过滤得到1-亚硝基-2-萘酚的橙红色溶液，将上述橙红色溶液与步骤三得到的产物，经回流反应，得黑褐色固体产品；反应式如下：

所述步骤一具体为：

将经过常压蒸馏甲基异丙基甲酮加入到新减压蒸馏的苯肼中,此混合液在搅拌下于100℃回流反应,得到粗制的腙；将所制得的腙与浓硫酸在油浴中反应,后经减压蒸馏,反应完毕用NaOH中和至碱性，溶液产生分层现象；再用分液漏斗分离水相与有机相,有机相经常压蒸馏除溶剂,再减压蒸馏,收集126℃,2000Pa的馏分,所得产物为淡黄色油状液体。

所述步骤二具体为：

取碘代异丙烷与新蒸馏的2,3,3-三甲基-3H-吲哚混合，在油浴110℃中回流反应3小时，冷却后减压过滤收集固体粗产品；干燥后研磨，用乙醇多次洗涤；干燥后用乙酸乙酯再次洗涤，得无色晶体。

所述步骤三具体为：

取N异丙基[2,3,3-三甲基-3H-吲哚]碘化物溶于无水乙醇中，向此溶液中滴加三乙胺，并于油浴90℃下反应30分钟，得到深红色溶液。

所述步骤四具体为：