[发明专利]一种测定ZSM-23分子筛中白硅石相含量的方法

权利要求书

1.一种测定ZSM-23分子筛中白硅石相含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、制备样品

将待测ZSM-23分子筛研磨至所需粒径，该所需粒径与选用的白硅石相标样的粒径的差值为±0.5μm～±1.0μm，得到ZSM-23分子筛样品；

将干燥过的干基ZSM-23分子筛样品m g，与y g白硅石相标样混合，滴加无水乙醇至样品完全湿润，湿磨、干燥后得到混合样品；

S2、启动X射线衍射仪

启动X射线衍射仪，待仪器稳定后，用硅粉核查仪器，验证仪器综合稳定度≤0.1％；

S3、测定试样

测定ZSM-23分子筛样品、白硅石相标样、混合样品的粉末X射线衍射数据，分别采用化学计量学软件，选用PearsonⅦ分峰模型，获取ZSM-23(130)晶面分析线与ZSM-23中白硅石(101)或(111)晶面分析线合强度计数值A_{(101)或(111)+(130)}和ZSM-23(051)晶面分析线强度计数值A₍₀₅₁₎、白硅石相标样(101)或(111)晶面分析线强度计数值A_{白硅石相标样}、ZSM-23(130)晶面分析线与ZSM-23中白硅石(101)或(111)晶面分析线和白硅石相标样(101)或(111)晶面分析线合强度计数值A′_{(101)或(111)+(130)}及ZSM-23(051)晶面分析线强度计数值A′₍₀₅₁₎；

S4、数据处理

ZSM-23分子筛样品中白硅石相的含量X_j按下式计算：

其中，

X_j为质量分数；

I_j为ZSM-23分子筛样品中白硅石相(101)或(111)晶面分析线净强度，其计算公式为：I_j＝A_{(101)或(111)+(130)}－8.6/6.0×A₍₀₅₁₎，单位s^-1；

I_j0为白硅石相标样中白硅石相(101)或(111)晶面分析线净强度，其计算公式为：I_j0＝100/c×A_{白硅石相标样}，c为白硅石相标样中白硅石实际含量，单位s^-1；

I_j′为混合样品中白硅石相(101)或(111)晶面分析线净强度，其计算公式为：I_j′＝A′_{(101)或(111)+(130)}－8.6/6.0×A′₍₀₅₁₎，单位s^-1。

2.根据权利要求1所述的测定ZSM-23分子筛中白硅石相含量的方法，其特征在于，步骤S2中，所述X射线衍射仪工作条件：铜靶K_α为0.1542nm，扫描速度为0.5°·min^-1～2°·min^-1，步长为0.01°～0.03°，发散狭缝为0.5°～2°，防散射狭缝为0.5°～2°，接收狭缝为0.15mm～0.5mm，2θ扫描范围为4°～70°。

3.根据权利要求2所述的测定ZSM-23分子筛中白硅石相含量的方法，其特征在于，所述X射线衍射仪工作条件：铜靶K_α为0.1542nm，扫描速度为1°·min^-1，步长为0.02°，发散狭缝为1°，防散射狭缝为1°，接收狭缝为0.3mm，2θ扫描范围为17°～28°。

4.根据权利要求1所述的测定ZSM-23分子筛中白硅石相含量的方法，其特征在于，步骤S1中，所述湿磨采用无水乙醇且无水乙醇是经分子筛脱水得到的。

5.根据权利要求1所述的测定ZSM-23分子筛中白硅石相含量的方法，其特征在于，步骤S1中，所述ZSM-23分子筛样品研磨后粒度D₍₅₀₎为2μm～20μm。