[发明专利]一种测定ZSM-23分子筛中白硅石相含量的方法

说明书

本发明涉及一种测定ZSM‑23分子筛中白硅石相含量的方法，包括如下步骤：S1、制备样品：将待测ZSM‑23分子筛研磨至所需粒径，该所需粒径与选用的白硅石相标样的粒径的差值为±0.5μm～±1.0μm，得到ZSM‑23分子筛样品；将干燥过的干基ZSM‑23分子筛样品m g，与y g白硅石相标样混合，滴加无水乙醇至样品完全湿润，湿磨、干燥后得到混合样品；S2、启动X射线衍射仪；S3、测定试样：测定ZSM‑23分子筛样品、白硅石相标样、混合样品的粉末X射线衍射数据；S4、数据处理。本发明的方法能够采用粉末X射线衍射仪准确测定ZSM‑23分子筛中白硅石相含量，该方法快速、精密、准确。

技术领域

本发明涉及一种测定ZSM-23分子筛中白硅石相含量方法，特别涉及一种用粉末X射线衍射仪测定ZSM-23分子筛中白硅石相含量方法。

背景技术

分子筛作为催化剂或催化剂载体，广泛应用于石油化工催化过程。其纯度、硅铝比、晶胞参数、结晶度等是表征分子筛性能不可缺少的基本参数(沈春玉,储刚,李雪萍.X射线衍射法测定分子筛晶胞参数与结晶度[J].理化检验-物理分册,2002,38(7):297)。ZSM-23分子筛在工业生产中常伴有白硅石杂晶，但其含量却不尽相同，有时高达20％，分子筛中含白硅石杂晶会影响合成分子筛纯度，纯度是分子筛主相绝对含量(质量百分数)，直接与杂晶相含量相关。分子筛中伴有白硅石杂晶将深层次地影响催化剂活性、选择性及稳定性等性能指标，更深层次地影响工业装置整体运行效果。因此，ZSM-23分子筛中白硅石相含量是表征该类分子筛和异构脱蜡催化剂一个极其重要参数。

CN106168583A公开了一种测定ZSM-23分子筛相对结晶度的方法。目前，尚未检索到ZSM-23分子筛中白硅石相含量测定的专利、标准或相关的任何研究报告。

ZSM-23分子筛中白硅石相含量测定，对保证异构脱蜡催化剂及其成套技术开发，整体提升中国石油润滑油基础油产品质量，扩大异构脱蜡成套技术在国内装置占有率及提高润滑油成品油在国内市场份额，并逐步将其打入国际市场都具有极其重要现实意义。

发明内容

为了填补现有技术的空白，本发明提供一种用粉末X射线衍射仪准确测定ZSM-23分子筛中白硅石相含量方法，为ZSM-23分子筛合成及工业应用提供可靠技术支撑，可以应用于异构脱蜡催化剂成套技术的开发，整体提升中国石油润滑油基础油产品质量。

为此，本发明提供一种测定ZSM-23分子筛中白硅石相含量的方法，包括如下步骤：

S1、制备样品

将待测ZSM-23分子筛研磨至所需粒径，该所需粒径与选用的白硅石相标样的粒径的差值为±0.5μm～±1.0μm，得到ZSM-23分子筛样品；

将干燥过的干基ZSM-23分子筛样品m g，与y g白硅石相标样混合，滴加无水乙醇至样品完全湿润，湿磨、干燥后得到混合样品；

S2、启动X射线衍射仪

启动X射线衍射仪，待仪器稳定后，用硅粉核查仪器，验证仪器综合稳定度≤0.1％；

S3、测定试样