[发明专利]一种对苯丁氧基苯甲酸的合成工艺

权利要求书

1.一种对苯丁氧基苯甲酸的合成工艺，包括以下合成步骤：

氯苯与镁进行格式反应得到格氏试剂，格氏试剂再与1-溴-4-氯丁烷进行耦合反应得到1-氯-4-苯基丁烷，1-氯-4-苯基丁烷再与对羟基苯甲酸进行缩合反应得到对苯丁氧基苯甲酸，其反应方程式如下所示：

对苯丁氧基苯甲酸的合成方法，包括如下步骤：

1)通入氮气进行保护；

2)加入1-氯-4-苯基丁烷、二甲苯和对羟基苯甲酸，相转移催化剂、缚酸剂，130-140℃回流24h，反应结束后温度调节至室温，所述相转移催化剂为聚乙二醇，四丁基溴化铵，四丁基氯化铵中的一种或多种；

3)加入液碱进行洗涤，二甲苯浓缩；

4)加入甲醇溶解，反应温度调节至小于20℃；

5)最后进行过滤，甲醇部分浓缩，降温过滤得到对苯丁氧基苯甲酸。

2.根据权利要求1所述的对苯丁氧基苯甲酸的合成工艺，其特征在于，所述氯苯与所述镁物质的量比为1:0.9～1.2，所述镁为镁屑或镁粉中的任一种。

3.根据权利要求1所述的对苯丁氧基苯甲酸的合成工艺，其特征在于，格氏试剂的合成方法，包括如下步骤：

1)加入镁、四氢呋喃和碘混合搅拌；

2)进行负压抽真空；

3)通入氮气进行置换；

4)滴加氯苯进行混合搅拌反应得到格式试剂，反应温度为-20℃-0℃，反应时间为12h-24h。

4.根据权利要求3所述的对苯丁氧基苯甲酸的合成工艺，其特征在于，1-氯-4-苯基丁烷的合成方法，包括如下步骤：

1)加入1-溴-4-氯丁烷，进行负压抽真空；

2)通入氮气进行置换；

3)在温度为-20～0℃下滴加所述格氏试剂进行混合搅拌反应，反应温度小于0℃，反应时间为12h；

4)对四氢呋喃进行回收处理；

5)加入盐酸溶液调节其氢离子浓度指数为2-3；

6)加入甲苯进行萃取，旋蒸得到红色或红棕色液体；

7)减压精馏得到1-氯-4-苯基丁烷。

5.根据权利要求4所述的对苯丁氧基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述盐酸溶液物质的量浓度为3～4mol/L。

6.根据权利要求1所述的对苯丁氧基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述液碱的浓度为1％-5％，所述液碱为氢氧化钠溶液。

7.根据权利要求1所述的对苯丁氧基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述缚酸剂为碳酸钠，碳酸钾，吡啶中的一种或多种。