[发明专利]一种同时检测食品中高氯酸根和溴酸根的方法

权利要求书

1.一种同时检测食品中高氯酸根和溴酸根的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)样品的提取和改性QuEChERS净化

将待测食品试样用乙腈-水混合溶剂超声提取，离心，取上清液加入到含有吸附填料的离心管中，涡旋振荡，离心，所得上清液为待测液；

(2)标准溶液的配制

用乙腈-水混合溶剂配制一定浓度梯度的高氯酸根和溴酸根混合标准溶液，备用；

(3)UPLC-MS/MS检测

将步骤(2)的混合标准溶液采用UPLC-MS/MS检测得到标准曲线，同样条件下检测步骤(1)的待测液，根据标准曲线计算待测液中相应高氯酸根和溴酸根的含量。

2.根据权利要求1所述一种同时检测食品中高氯酸根和溴酸根的方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中所述乙腈-水混合溶剂是指乙腈体积百分含量为0％～50％的乙腈-水混合溶剂。

3.根据权利要求1所述一种同时检测食品中高氯酸根和溴酸根的方法，其特征在于：步骤(1)中所述待测食品试样与乙腈-水混合溶剂的料液比为1:(5～20)g/mL。

4.根据权利要求1所述一种同时检测食品中高氯酸根和溴酸根的方法，其特征在于：步骤(1)中所述超声提取的时间为10～30min。

5.根据权利要求1所述一种同时检测食品中高氯酸根和溴酸根的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的吸附填料为C18、PSA和GCB填料中的至少一种。

6.根据权利要求5所述一种同时检测食品中高氯酸根和溴酸根的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的吸附填料为质量比为5:2的C18和GCB填料。

7.根据权利要求1所述一种同时检测食品中高氯酸根和溴酸根的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的浓度梯度为0.2μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、25.0μg/L、100μg/L、200μg/L。

8.根据权利要求1所述一种同时检测食品中高氯酸根和溴酸根的方法，其特征在于：步骤(3)中所述UPLC检测的色谱柱为Diamonsil C8、Synergi MAX-RP或Diamonsil C18(2)色谱柱，流动相为乙腈和乙酸铵水溶液的混合洗脱剂。

9.根据权利要求1所述一种同时检测食品中高氯酸根和溴酸根的方法，其特征在于：所述UPLC检测条件如下：

色谱柱：Diamonsil C18(2)色谱柱；流动相：A：10mmol/L乙酸铵水溶液，B：乙腈；梯度洗脱程序：0min，30％B；0～6.0min，30％～90％B；6.0～10.0min，90％B；10.0～15.0min，90％～30％B；流速：0.5mL/min；进样量：5μL；柱温：30℃。

10.根据权利要求1所述一种同时检测食品中高氯酸根和溴酸根的方法，其特征在于：步骤(3)中所述MS检测条件如下：

ESI负离子模式电离，毛细管电压0.5kV；离子源温度150℃；去溶剂气温度400℃；去溶剂气：氮气，800L/h；锥孔气：氮气，50L/h；碰撞气：高纯氩气，0.2mL/min；检测模式：多反应监测。