[发明专利]一种同时检测食品中高氯酸根和溴酸根的方法

说明书

本发明属于食品检测技术领域，公开了一种同时检测食品中高氯酸根和溴酸根的方法。将待测食品试样用乙腈‑水混合溶剂超声提取，离心，取上清液加入到含有吸附填料的离心管中，涡旋振荡，离心，所得上清液为待测液；用乙腈‑水混合溶剂配制一定浓度梯度的高氯酸根和溴酸根混合标准溶液，然后采用UPLC‑MS/MS检测得到标准曲线，同样条件下检测所得待测液，根据标准曲线计算待测液中相应高氯酸根和溴酸根的含量。本发明采用改性QuEChERS‑UPLC‑MS/MS同时检测食品中高氯酸根和溴酸根，与传统检测方法相比，具有快速准确、选择性高、灵敏度高等优点。

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种同时检测食品中高氯酸根和溴酸根的方法。

背景技术

高氯酸根是一种环境污染物，它能够抑制碘的吸收，削弱甲状腺功能，导致人类新陈代谢功能紊乱、影响胎儿和婴儿神经中枢系统的正常生长和发育，有研究表明，在各式食品(如生菜、哈密瓜等)中发现了高氯酸根的污染。溴酸根对人的肾脏有损害，并具有潜在致癌性，已被国际癌症研究机构定为2B潜在致癌物。科研工作人员曾在水、土豆片以及其他各类食品中检出溴酸根。因此，有必要建立准确可行的检测方法，从而对食品中上述2种无机阴离子进行有效监测。

目前，高氯酸根和溴酸根的检测方法主要为X射线荧光分析法、离子色谱法(IC法)、离子色谱-电导检测法(IC-CD)、离子色谱串联三重四极杆质谱法(IC-MS/MS法)以及气相色谱-质谱法(GC-MS)。但是，X射线荧光分析法的检测达不到μg/L的数量级；IC法多适用于基质简单的样品(如水等)，对于基质复杂的样品，易受基质干扰而无法实现准确检测；IC-CD法的选择性较差，容易出现假阳性的情况；对于IC-MS/MS法，由于IC的流动相一般为强碱，存在与MS/MS不匹配等问题，易污染质谱并影响检测结果；而GC-MS法涉及多步反应，包括去除游离溴和衍生化步骤，操作较为复杂。

发明内容

针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种同时检测食品中高氯酸根和溴酸根的方法。该方法利用改性QuEChERS-UPLC-MS/MS技术，与传统检测方法相比，具有快速准确、选择性高、灵敏度高等优点。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种同时检测食品中高氯酸根和溴酸根的方法，包括如下步骤：

(1)样品的提取和改性QuEChERS净化

将待测食品试样用乙腈-水混合溶剂超声提取，离心，取上清液加入到含有吸附填料的离心管中，涡旋振荡，离心，所得上清液为待测液；

(2)标准溶液的配制

用乙腈-水混合溶剂配制一定浓度梯度的高氯酸根和溴酸根混合标准溶液，备用；

(3)UPLC-MS/MS(超高效液相色谱-二级质谱)检测

将步骤(2)的混合标准溶液采用UPLC-MS/MS检测得到标准曲线，同样条件下检测步骤(1)的待测液，根据标准曲线计算待测液中相应高氯酸根和溴酸根的含量。

优选地，步骤(1)和步骤(2)中所述乙腈-水混合溶剂是指乙腈体积百分含量为0％～50％的乙腈-水混合溶剂；更优选乙腈体积百分含量为50％的乙腈-水混合溶剂。

优选地，步骤(1)中所述待测食品试样与乙腈-水混合溶剂的料液比为1:(5～20)g/mL；更优选1:10g/mL。

优选地，步骤(1)中所述超声提取的时间为10～30min；更优选超声提取的时间为10min。

优选地，步骤(1)中所述的吸附填料为C18(18烷基碳链健合的硅胶填料)、PSA(N-丙基乙二胺固相吸附剂填料)和GCB填料(石墨化碳黑吸附剂填料)中的至少一种；更优选质量比为5:2的C18和GCB填料。