[发明专利]一种双层级多孔Fe-N共掺杂碳材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种双层级多孔Fe-N共掺杂碳材料，其特征在于：由正硅酸乙酯、非离子表面活性剂、间苯二酚、甲醛，经混合溶解、水热反应、过滤、洗涤、干燥得硅模板/酚醛树脂，低温碳化去除硅模板后，与金属盐无机物、三聚氰胺混合溶解干燥煅烧，然后经酸浸，质子化酚醛树脂，去除不稳定和不活跃的物质、高温碳化、洗涤、干燥制得，所得材料具有双层多孔的结构。

2.根据权利要求1所述双层级多孔Fe-N共掺杂碳材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1）硅模板/酚醛树脂的制备，利用硬模板法和软模板法，将正硅酸乙酯、非离子表面活性剂和间苯二酚、甲醛依次溶解到去离子水、乙醇、氨水中，在一定条件下反应后，经过滤、洗涤、干燥得到硅模板/酚醛树脂；

步骤2）硅模板的去除，将步骤1所得硅模板/酚醛树脂在低温条件下碳化，得到去除硅模板的前驱体；

步骤3）Fe-N共掺杂碳材料的制备，金属盐无机物、三聚氰胺，按一定质量比，与步骤2所得去除硅模板的前驱体依次加入到去离子水中搅拌溶解，干燥后，在一定条件下煅烧分解，得到Fe-N共掺杂碳材料；

步骤4）Fe-N共掺杂碳材料的预处理，将步骤3所述制备的Fe-N共掺杂碳材料酸浸，进行质子化处理，并去除不稳定和不活跃的物质后，经抽滤干燥得到双层级多孔Fe-N共掺杂碳材料的前驱体；

步骤5）双层级多孔Fe-N共掺杂碳材料的制备，将步骤4所述制备的双层级多孔Fe-N共掺杂碳材料前驱体在高温条件热解，最后洗涤、过滤、干燥、研磨得到双层级多孔Fe-N共掺杂碳材料。

3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1）利用的硬模板法和软模板法，硬模板法为将正硅酸乙酯和非离子表面活性剂以物质的量之比为1.0：（0.01~0.02）依次溶解在去离子水、乙醇、氨水中，配制成硬模板溶液，再利用软模板法，将间苯二酚和甲醛以物质的量之比为1.0：（1.5~2）加入上述硬模板溶液中，在30~60 ℃的温度下恒温搅拌20~25小时达到均匀后，在90~110 ℃温度下反应，反应完毕后将产物过滤、洗涤、干燥得到硅模板/酚醛树脂。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述非离子表面活性剂为F127。

5. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）的低温碳化条件为，以1~3 ℃/min升温速率升温至300~600 ℃，保温3~5小时。

6. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3）含铁无机盐、三聚氰胺的质量比为1.0：（4.0~5.0），所述含铁无机盐为硝酸铁、硫酸铁、氯化铁等中任意一种，所述步骤3）煅烧分解的条件为，以3~7 ℃/min升温速率升温至800~900 ℃，保温1~3小时。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4）酸浸是盐酸浸泡2~4小时。

8. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤5）高温条件热解的条件为，以5~10 ℃/min升温速率升温至800~900 ℃，煅烧1~3小时。

9. 根据权利要求1所述双层级多孔Fe-N共掺杂碳材料作为氧还原型催化剂材料的应用，其特征在于：所述双层级多孔Fe-N共掺杂碳材料的起始电位为−0.95~0.0 V，半波电位为−0.25~−0.15 mV，极限电流密度为−1.1~−0.95 mA cm⁻²。