[发明专利]一种微乳液在线监测法制备纳米SiO2的方法

说明书

本发明公开了一种微乳液在线监测法制备纳米SiO₂的方法。该方法通过微乳液法制备纳米SiO₂，并采用在线粒度分析系统持续监测SiO₂颗粒粒径的变化，分析24小时内纳米SiO₂颗粒特性的变化趋势，如粒度和数量，以此达到微乳球的大小及纳米SiO₂的水合粒径的调控。该方法制备的SiO₂粒径可控、分布较窄、分散性良好，其平均粒径在50‑400 nm范围内。

技术领域

本发明涉及无机非金属纳米材料制备领域，具体涉及一种微乳液在线监测法制备纳米SiO₂的方法。

背景技术

传统意义上，制备出的样品需由专门的测验人员完成分析并反馈数据给实验人员，然后再依照结果做出调整。文献中对于纳米SiO₂提到的表征，通常也采用几种离线分析工具包括光学分析（光学显微镜，扫描电子显微镜（SEM）），热分析（差示扫描量热法（DSC），热重分析法（TG）），振动光谱学（傅里叶变换红外光谱仪，拉曼光谱仪，固态核磁共振（ssNMR）和X射线衍射仪（XRD））。而只通过最后表征，对于实验过程的变化无从知晓，造成无法及时诊断实验失败的原，使得实验变得繁琐，周期变长。而在线粒度仪检测通过在线的PAT（在线粒度分析系统）独特的动态聚焦方式，可以24小时持续测量体系中颗粒的变化过程、粒度、数量及粒形等参数，不需采样、稀释等步骤，直接得到结果，可以及时了解反应过程的变化情况，通过反应过程趋势图抓住实验的主要影响因素，缩短条件探究的过程，提高分析问题的速度和准确性，为实验提供有力的指导。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种实时监测，及时调控反应条件，可控制备纳米SiO₂的方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种微乳液在线监测法制备纳米SiO₂的方法，包括如下步骤：

a、配制环己烷、OP-10和正丁醇混合溶液，将氨水缓慢加入上述混合溶液中，设置一定转速和温度，混合一段时间得到半透明微乳液，通过在线粒度监测系统进行实时监测，观测水合粒径的变化趋势，调控配比；

b、将正硅酸乙酯（TEOS）加入步骤a的微乳液中，反应2-5小时，陈化10小时，洗涤，分离，干燥制得纳米SiO₂。

优选的，所述步骤a中的搅拌转速为3000-5000 rpm，温度20-40 ℃，时间为1-3小时。

优选的，所述步骤a中的配比为环己烷：OP-10：正丁醇（摩尔比）=38:1:2.5-114:1:2.5，氨水的量为104-416 mmol。

优选的，所述的步骤b中正硅酸乙酯:氨水（摩尔比）=1.5:1。

优选的，所述步骤b中混合产品在转速3000-5000 rpm下离心分离，洗涤，干燥4-6小时，得到50-400 nm的SiO₂。

本发明的优点：

与现有技术相比，本发明采用在线粒度仪检测通过在线的在线粒度分析系统独特的动态聚焦方式，可以24小时持续测量体系中颗粒的变化趋势、粒度、数量及粒形等参数，对制备过程及时做出调整，所得的产品粒径可控，分散好，粒径分布窄。

附图说明：

图1为该法制备不同纳米粒径的SiO₂。

具体实施方式：

实施例1：