[发明专利]一种固体酸强化水热反应协同提制桑枝（叶）中活性成分的方法

权利要求书

1.一种水热反应协同固体酸催化提制桑叶中活性成分的方法，其特征在于所述方法具体操作步骤如下：

(1)原料预处理

在第(1)步骤中，将采摘的新鲜桑叶在60℃烘箱中烘5h，烘干后的桑叶经粉碎机粉碎为粉末，过筛80目，装入密封袋，待用；

(2)固体酸强化水热反应处理原料

第(1)步完成后，先称取2g经预处理的桑叶粉末于水热反应釜中，然后加入桑叶质量g的5‰即0.01g的磷钨杂多酸，最后按照无水乙醇体积ml与桑叶粉末质量g比为9﹕1的比例，量取18ml无水乙醇倒入水热反应釜中，接着将反应釜放入180℃的烘箱中反应110min；

(3)活性成分分析检测

第(2)步完成后，将反应釜取出冷却至室温，倒入离心管中，在转速4000r/min下离心15min，倒出上清液，定容至25ml容量瓶中，移取1ml桑叶提取液于样品瓶中，在流动相乙腈ml﹕水ml＝40﹕60，温度25℃，进样量10μL，流速0.6ml/min的条件下进行检测，此时桑叶中活性物质充分溶出，根据液相检测结果显示峰面积mAu*s达23769.7；

(4)活性成分产品提制

第(3)步完成后，将收集的离心清液放置于旋转蒸发器中，在真空压强为0.5Mpa、温度为90℃下，进行减压浓缩至粘稠状得桑叶提取物粗制品；然后，按照桑叶提取物制品的质量g﹕乙醇的体积ml之比为1﹕9的比例，在浸提容器中加入桑叶提取物和乙醇溶液，混合溶解均匀；最后，通过旋转蒸发器，在真空压强为0.5Mpa、温度为90℃下，进行减压浓缩重复3次，制得桑叶提取物产品。

2.一种水热反应协同固体酸催化提制桑叶中活性成分的方法，其特征在于所述方法具体操作步骤如下：

(1)原料预处理

在第(1)步骤中，将采摘的新鲜桑叶在50℃烘箱中烘6h，烘干后的桑叶经粉碎机粉碎为粉末，过筛60目，装入密封袋，待用；

(2)固体酸强化水热反应处理原料

第(1)步完成后，先称取2g经预处理的桑叶粉末于水热反应釜中，然后加入桑叶质量g的4‰即0.008g的磷钨杂多酸，最后按照无水乙醇体积ml与桑叶粉末质量g比为7﹕1的比例，量取18ml无水乙醇倒入水热反应釜中，接着将反应釜放入170℃的烘箱中反应130min；

(3)活性成分分析检测

第(2)步完成后，将反应釜取出冷却至室温，倒入离心管中，在转速2000r/min下离心20min，倒出上清液，定容至25ml容量瓶中，移取1ml桑叶提取液于样品瓶中，在流动相乙腈ml﹕水ml＝35﹕65，温度30℃，进样量5μL，流速0.8ml/min的条件下进行检测，此时桑叶中活性物质充分溶出，根据液相检测结果显示峰面积mAu*s达19738.334；

(4)活性成分产品提制

第(3)步完成后，将收集的离心清液放置于旋转蒸发器中，在真空压强为0.4Mpa、温度为80℃下，进行减压浓缩至粘稠状得桑叶提取物粗制品；然后，按照桑叶提取物制品的质量g﹕乙醇的体积ml之比为1﹕8的比例，在浸提容器中加入桑叶提取物和乙醇溶液，混合溶解均匀；最后，通过旋转蒸发器，在真空压强为0.4Mpa、温度为80℃下，进行减压浓缩重复4次，制得桑叶提取物产品。

3.一种水热反应协同固体酸催化提制桑叶中活性成分的方法，其特征在于所述方法具体操作步骤如下：

(1)原料预处理

在第(1)步骤中，将采摘的新鲜桑叶在70℃烘箱中烘4h，烘干后的桑叶经粉碎机粉碎为粉末，过筛100目，装入密封袋，待用；

(2)固体酸强化水热反应处理原料

第(1)步完成后，先称取2g经预处理的桑叶粉末于水热反应釜中，然后加入桑叶质量g的6‰即0.012g的磷钨杂多酸，最后按照无水乙醇体积ml与桑叶粉末质量g比为11﹕1的比例，量取18ml无水乙醇倒入水热反应釜中，接着将反应釜放入190℃的烘箱中反应90min；

(3)活性成分分析检测

第(2)步完成后，将反应釜取出冷却至室温，倒入离心管中，在转速3000r/min下离心15min，倒出上清液，定容至25ml容量瓶中，移取1ml桑叶提取液于样品瓶中，在流动相乙腈ml﹕水ml＝50﹕50，温度40℃，进样量20μL，流速1ml/min的条件下进行检测，此时桑叶中活性物质充分溶出，根据液相检测结果显示峰面积mAu*s达18549.287；

(4)活性成分产品提制

第(3)步完成后，将收集的离心清液放置于旋转蒸发器中，在真空压强为0.6Mpa、温度为100℃下，进行减压浓缩至粘稠状得桑叶提取物粗制品；然后，按照桑叶提取物制品的质量g﹕乙醇的体积ml之比为1﹕10的比例，在浸提容器中加入桑叶提取物和乙醇溶液，混合溶解均匀；最后，通过旋转蒸发器，在真空压强为0.6Mpa、温度为100℃下，进行减压浓缩重复2次，制得桑叶提取物产品。