[发明专利]一种2,2′-联吡啶的精制方法有效
申请号: | 201810503105.7 | 申请日: | 2018-05-23 |
公开(公告)号: | CN108484486B | 公开(公告)日: | 2021-04-27 |
发明(设计)人: | 王红伟;徐善坤;葛德强;王长才;张财华 | 申请(专利权)人: | 安徽国星生物化学有限公司 |
主分类号: | C07D213/22 | 分类号: | C07D213/22 |
代理公司: | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人: | 黄晶晶 |
地址: | 243000 安徽省马鞍山市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 精制 方法 | ||
1.一种2,2′-联吡啶的精制方法,其特征在于,所述精制方法包括以下步骤:
(1)将2,2′-联吡啶反应液加入间歇性精馏塔中,通过精馏塔先将吡啶蒸出;
(2)将一级精馏塔精馏塔顶温度调为305℃,塔底温度调整为282℃,开始精馏,当一级精馏塔塔顶压力为132.0Pa-1350Pa,将回流比操作调整为7:1-11:1;
(3)一级精馏塔塔顶的精馏气体经过塔顶回流罐冷凝成液体,进入二级精馏塔,调整二级精馏塔塔顶温度为282℃,塔底温度为272℃;
(4)二级精馏塔塔顶的精馏气体经过塔顶回流罐冷凝成液体,进入三级精馏塔,调整三级精馏塔塔顶温度为272℃,塔底温度为115℃;
(5)收集3级精馏塔底料,底料中2,2′-联吡啶质量分数≥99.3%;
所述间歇性精馏塔由进料口、三精馏塔、液体分布器、捕集器、冷凝器以及回流罐组成的;所述间歇性精馏塔采用不锈钢θ环3×3填料。
2.根据权利要求1所述的2,2′-联吡啶的精制方法,其特征在于,所述步骤(3)中收集一级精馏塔塔顶操作稳定时的馏出气体。
3.根据权利要求1所述的2,2′-联吡啶的精制方法,其特征在于,所述步骤(3)中回流比为8/1,顶压力为500.0Pa-1350.0Pa,塔顶产品中2,2′-联吡啶质量分数≥98.5%。
4.根据权利要求1所述的2,2′-联吡啶的精制方法,其特征在于,所述步骤(4)中收集二级精馏塔塔顶操作稳定时的馏出气体。
5.根据权利要求4所述的2,2′-联吡啶的精制方法的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)回流比15/1。
6.根据权利要求4所述的2,2′-联吡啶的精制方法的制备方法,其特征在于,所述二级精馏塔塔釜釜液回收2,4′-联吡啶。
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