[发明专利]一种2,2′-联吡啶的精制方法

说明书

本发明提供了一种2,2′‑联吡啶的精制方法，精制方法包括以下步骤：(1)将2,2′‑联吡啶反应液加入间歇性精馏塔中，通过精馏塔先将吡啶蒸出；(2)将一级精馏塔精馏塔顶温度调为305℃，塔底温度调整为282℃，开始精馏，当一级精馏塔塔顶压力为132.0Pa‑1350Pa，将回流比操作调整为7:1‑11:1；(3)一级精馏塔塔顶的精馏气体经过塔顶回流罐冷凝成液体，进入二级精馏塔，调整二级精馏塔塔顶温度为282℃，塔底温度为272℃；(4)二级精馏塔塔顶的精馏气体经过塔顶回流罐冷凝成液体，进入三级精馏塔，调整三级精馏塔塔顶温度为272℃，塔底温度为115℃；(5)收集3级精馏塔底料，底料中2,2′‑联吡啶质量分数≥99.3％。

技术领域

本发明涉及精馏技术领域，具体涉及一种2,2′-联吡啶的精制方法。

背景技术

目前直接偶联法是众多2,2′-联吡啶制备方法中最符合原子经济性与环境友好性的方法，该方法常用的催化剂为负载型镍催化剂或是活性镍催化剂。该方法理论上可以作为较为清洁的2,2′-联吡啶生产方案，但是使用镍系催化剂除了2,2′-联吡啶的生成外，大多会伴有较多溶于吡啶中的2,4′-联吡啶、4,4′-联吡啶。副产物与2,2′-联吡啶结构极为相似，加大了2,2′-联吡啶分离难度。传统的纯化方法如共沸精馏的方法存在耗能大、操作要求严格，而且该方法由于加入了共沸的溶剂如甲苯等，也造成对物料的污染。而使用常规的精馏方法不仅要求的理论塔板数较多，同时操作时间较长，易发生类似于热敏反应的副反应，影响提纯产物的纯度。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种2,2′-联吡啶的精制方法，所述精制方法包括以下步骤：

(1)将2,2′-联吡啶反应液加入间歇性精馏塔中，通过精馏塔先将吡啶蒸出；

(2)将一级精馏塔精馏塔顶温度调为305℃，塔底温度调整为282℃，开始精馏，当一级精馏塔塔顶压力为132.0Pa-1350Pa，将回流比操作调整为7:1-11:1；

(3)一级精馏塔塔顶的精馏气体经过塔顶回流罐冷凝成液体，进入二级精馏塔，调整二级精馏塔塔顶温度为282℃，塔底温度为272℃；

(4)二级精馏塔塔顶的精馏气体经过塔顶回流罐冷凝成液体，进入三级精馏塔，调整三级精馏塔塔顶温度为272℃，塔底温度为115℃；

(5)收集3级精馏塔底料，底料中2,2′-联吡啶质量分数≥99.3％。

优选地，上述间歇性精馏塔由进料口、三精馏塔、液体分布器、捕集器、冷凝器以及回流罐组成的。

优选地，上述间歇性精馏塔采用不锈钢θ环3×3填料。

优选地，上述步骤(3)中收集一级精馏塔塔顶操作稳定时的馏出气体。

优选地，上述步骤(3)中回流比为8/1，顶压力为500.0Pa-1350.0Pa，塔顶产品中2,2′-联吡啶质量分数≥98.5％。

优选地，上述步骤(4)中收集二级精馏塔塔顶操作稳定时的馏出气体。

优选地，上述步骤(5)回流比15/1。

优选地，上述二级精馏塔塔釜釜液回收2,4′-联吡啶

本发明的有益效果为：

(1)本发明提供了一种2,2′-联吡啶的提纯方法，本发明工艺简单，所以可操作性高、分离成本低；

(2)本发明采用分步提纯法，通过三步法将2,2′-联吡啶和2,4′-联吡啶分开提纯，不用持续高温，降低能耗；

(3)本发明可以得到纯度≥99.3％的2,2′-联吡啶，这远远高于现有工艺所能达到的纯度，推动了2,2′-联吡啶提纯技术的发展。

具体实施方式