[发明专利]一种(1R;3S)-3-氨基环戊醇盐酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种(1R,3S)-3-氨基环戊醇盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：

(1)在保护气氛中，将化合物I、过氧化脲与有机溶剂混合，向所得混合物料中加入三氟乙酸酐，进行氧化反应，得到化合物II和化合物II′的混合物；

所述化合物I的结构式为：

所述化合物II的结构式为：

所述化合物II′的结构式为：

(2)将所述步骤(1)中化合物II和化合物II′的混合物、碱溶液与有机溶剂混合，进行水解反应，得到化合物III；

所述化合物III的结构式为：

(3)在保护气氛中，向异丙醇中依次加入酰氯化合物和所述步骤(2)中化合物III，进行脱保护反应，得到(1R,3S)-3-氨基环戊醇盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中化合物I、过氧化脲和三氟乙酸酐的摩尔比为1：(1.5～4.0)：(1.5～4.0)。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机溶剂包括乙酸乙酯、醋酸异丙酯、四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃。

4.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化反应的温度为-20～20℃，时间为3～16h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中碱溶液中碱性化合物与化合物I的摩尔比1：(1.0～4.0)。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中水解反应的温度为-10～40℃，时间为2～10h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中异丙醇与化合物III的质量比为(1.5～4.0)：1；所述酰氯化合物与化合物III的摩尔比为(1.5～5.0)：1。

9.根据权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中酰氯化合物包括特戊酰氯、丙酰氯或乙酰氯。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱保护反应的温度为-10～40℃，时间为8～16h。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱保护反应完成后，将所得体系的温度控制在-5～0℃，析出固体后进行固液分离，然后采用有机溶剂对所得固体物料进行打浆或重结晶，得到(1R,3S)-3-氨基环戊醇盐酸盐；其中，所述有机溶剂为第一有机溶剂，或者第一有机溶剂与第二有机溶剂的混合溶剂；所述第一有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮或醋酸异丙酯，所述第二有机溶剂包括石油醚、正己烷或正庚烷。