[发明专利]同时检测水中灭草松、2,4-D、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的方法有效
申请号: | 201810503720.8 | 申请日: | 2018-05-23 |
公开(公告)号: | CN108802243B | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 商文新;刘艺;吴艳芬;李朝晖 | 申请(专利权)人: | 成都市自来水有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/74 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 钱成岑 |
地址: | 610000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 同时 检测 水中 灭草松 二氯酚 三氯酚 五氯酚 方法 | ||
1.一种同时检测水中灭草松、2,4-D、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的方法,采用液相色谱法进行,其特征在于,包括以下步骤:
S1:配制上述五种物质的混合标准液,并稀释成不同浓度的标准工作液,分别采用液相色谱仪进行检测得到不同浓度的标准工作液的液相色谱图,根据液相色谱图的峰面积和对应的浓度制作上述五种物质的校正曲线;
S2:HLB固相萃取柱的活化,顺序用6ml二氯甲烷,6ml乙腈和6ml纯水以流速3ml/min流过固相萃取小柱进行活化,活化时必须保持液面不低于吸附剂顶部;
S3:水样的吸附,取水样1000ml,并以6ml/min的滤速流过吸附柱;
S4:干燥,待所有样品流过吸附柱后,再保持负压抽吸3-5min;
S5:洗脱,固相萃取小柱分别用二氯甲烷与乙腈体积比为4:1的混合液,以及二氯甲烷液体间隔淋洗各两次;每次淋洗液的用量均为2-2.5ml,然后合并收集淋洗液于收集管中;
S6:洗脱液的处理,加1.1ml 2g/l NaOH溶液于收集管中,并静置2小时以上;用1ml注射针管吸取上部NaOH溶液后,经0.2μmGHP ARCRODIS 13滤头过滤入2ml进样瓶中,然后加0.10-0.15ml的pH为0.5M的HCL溶液,混匀后进样并得到样品的色谱图;
色谱条件为:
色谱柱:C18,规格为2.1×50mm,1.7μm;
流动相:0.1%三氟乙酸和乙腈;
洗脱梯度:
时间(min) 乙腈和0.1%三氟乙酸的体积比 0-1 45:55 1-2 从45:55连续均匀的变化到100:0 2-3 100:0 3-4 45:55
。
2.根据权利要求1所述的同时检测水中灭草松、2,4-D、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的方法,其特征在于:将样品的色谱图与五种物质的标准工作液的液相色谱图进行比较,以确定是否含有上述五种物质中的一种或多种,如果含有五种物质的任何一种,再根据其样品的色谱图峰面积所对应的标准曲线上的浓度确定样品中相应物质的含量。
3.根据权利要求1所述的同时检测水中灭草松、2,4-D、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的方法,其特征在于:在步骤S3中,样品吸附完后,再用1ml纯水冲洗固相萃取小柱。
4.根据权利要求1所述的同时检测水中灭草松、2,4-D、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的方法,其特征在于:在步骤S4中,待负压抽吸完成后,再通入氮气对HLB固相萃取柱进行干燥。
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