[发明专利]同时检测水中灭草松、2，4-D、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚的方法

说明书

本发明公开了一种液相色谱法同时检测水中灭草松、2，4‑D、2，4‑二氯酚、2，4，6‑三氯酚、五氯酚的方法，包括配制所述五种物质的混合标准液；固相萃取柱的活化；水样的吸附；干燥；洗脱；并在洗脱液的处理中，加1.1ml2g/l NaOH溶液于收集管中，并静置2小时以上；用1ml注射针管吸取上部NaOH溶液后，经0.2μm GHP ARCRODIS 13滤头过滤入2ml进样瓶中，然后加0.10‑0.15ml PH为0.5M的HCL溶液，混匀后进样并得到样品的色谱图。可同时萃取和检测出水中所述的五种化合物的含量，大幅度的压缩了预处理及检测时间，提高了检测效率，降低了检测人员的劳动强度；具有成本低，检测的回收率和精密度高等特点。

技术领域

本发明属于水质检测技术领域，特别涉及一种采用液相色谱法同时检测水中灭草松、2，4-D、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚的方法。

背景技术

灭草松和2，4-D都是除草剂,同时2,4-D还是植物生长剂；2，4-二氯酚， 2，4，6-三氯酚，五氯酚属于氯酚类化合物，这5种物质，很难找到合适的有机溶剂，能从水样中一步提取，且适合直接进气相或液相测定。现行的标准方法都是分步进行，现行国家《生活饮用水标准检验法》(GB5750-2006)中，灭草松、2，4-D先采用乙酸乙酯萃取，再用碘甲烷脂化生成较易挥发的甲基化衍生物，然后毛细管GC-ECD测定。氯酚类化合物GB5750-2006有两种推荐方法：环已烷-乙酸乙酯混合萃取，乙酸酐在碱性溶液中衍生化反应，然后进毛细管 GC-ECD测定；或者采用顶空固相微萃取，毛细管GC-ECD测定。

由于水中有机化合物极不稳定，且分析方法繁琐费时，因此在短时间内要完成检测任务，就需要配备两台设备，至少两名检测人员。并且两种气相色谱法，由于前处理复杂或受到方法的局限，其回收率、精密度也不太理想。

发明内容

为了解决现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种同时检测水中灭草松、2，4-D、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚的方法，能同时从水样中提取出五种有机化合物，然后加氢氧化钠溶液，静置一定时间，反提取被测组份，并将不适合进液相色谱的二氯甲烷分离，同时也将被测组分浓缩，分离出氢氧化钠溶液，加盐酸中和，然后进液相色谱同时测定。

本发明技术的技术方案是这样实现的：一种同时检测水中灭草松、2，4-D、 2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚的方法，采用液相色谱法进行，主要包括以下步骤：

S1：配制所述五种物质的混合标准液，并稀释成不同浓度的标准工作液，分别采用液相色谱仪进行检测得到不同浓度的标准工作液的液相色谱图，根据液相色谱图的峰面积和对应的浓度制作所述五种物质的校正曲线；

S2：固相萃取柱的活化，顺序的用6ml二氯甲烷，6ml乙腈和6ml纯水以流速3ml/min流过固相萃取小柱进行活化，活化时必须保持液面不低于吸附剂顶部；

S3：水样的吸附，取水样1000ml，并以6ml/min的滤速流过吸附柱；

S4：干燥，待所有样品流过吸附柱后，再保持负压抽吸3-5min；

S5：洗脱，固相萃取小柱分别用二氯甲烷与乙腈体积比为4：1的混合液，以及二氯甲烷液体间隔淋洗各两次；每次淋洗液的用量均为2-2.5ml，然后合并收集淋洗液于收集管中；

S6：洗脱液的处理，加1.1ml 2g/l NaOH溶液于收集管中，并静置2小时以上；用1ml注射针管吸取上部NaOH溶液后，经0.2μm GHP ARCRODIS 13滤头过滤入2ml进样瓶中，然后加0.1-0.15ml的PH为0.5M的HCL溶液，混匀后进样并得到样品的色谱图。