[发明专利]一种高岭土微球原位合成ZSM-5的方法

权利要求书

1.一种高岭土微球原位合成ZSM-5的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）将高岭土、分散剂与水混合打浆，均质，喷雾成型干燥为土球；

（2）对步骤（1）所得土球进行焙烧，全部在800~980℃的高温下焙烧；

（3）将焙烧后的土球加入氢氧化钠溶液，升温进行预处理，所述预处理温度为60~100℃，时间为45min~300min；

（4）向碱液处理后的体系中加入晶种，外加硅源以及调节碱度后，升温晶化，将晶化产物进行过滤、洗涤、干燥得到所述的原位晶化ZSM-5产物，所述晶化过程为分段晶化，第一段晶化温度为100~140℃，晶化时间2~6h；第二段晶化温度为160~185℃，晶化时间8~20 h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述土球制备过程中固含量为27~40wt%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高岭土为硬质高岭土、软质高岭土中的一种或其混合物。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高岭土粒径为1.0~4.0µm，以高岭土总质量100%计，高岭石含量大于等于85wt%，氧化铁含量小于等于2.0wt%，氧化钠与氧化钾之和小于等于0.6wt%。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述分散剂为硅酸钠、硅溶胶、铝溶胶、水玻璃和氢氧化钠的一种或多种，所述分散剂的加入量为高岭土质量的1.5~10%。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述土球焙烧时间为1.5~6h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述晶种为NaZSM-5或者HZSM-5，相对结晶度大于80%，晶种为纯相ZSM-5，不含其它杂晶。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中预处理所使用的氢氧化钠溶液质量浓度为10~18%。

9.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述晶种的加入量为土球质量的1~4%。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述外加硅源为白炭黑、水玻璃、硅胶中的一种或两种的混合物。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述晶化方式为是静态、动态或间歇式动态晶化。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾成型干燥，喷雾塔炉膛温度为450～550℃，喷雾尾气温度为200～300℃。