[发明专利]一种NaY分子筛复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201810505064.5 | 申请日: | 2018-05-24 |
公开(公告)号: | CN110523431B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 胡清勋;刘宏海;熊晓云;赵红娟;王久江;张莉;赵晓争;魏昭成;曹庚振;孙雪芹 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | B01J29/08 | 分类号: | B01J29/08;C01B39/24 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 王玉双;鲍俊萍 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 nay 分子筛 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种NaY分子筛复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)以高岭土为原料,将一部分高岭土在940-1000℃焙烧1-3小时得到高土,另一部分高岭土在700-900℃焙烧1-3小时成偏土;(2)将偏土与无机酸溶液混合,90-95℃处理1-6小时,其中偏土干基∶无机酸H+质量比为80-160∶1,偏土干基∶高土干基质量比为0.1-10∶1;(3)高土与碱液混合,90-95℃处理1-6小时,其中高土干基∶碱液OH-质量比为4-11∶1,然后加入导向剂、碱液,制成原料摩尔配比为(5-10)Na2O∶Al2O3∶(8-25)SiO2∶(80-380)H2O的混合物进行晶化,晶化4-6小时后,加入步骤(2)中酸处理后偏土继续晶化16-32小时,过滤、水洗、干燥,得到NaY分子筛的复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中偏土与无机酸溶液混合,90-95℃处理1-3小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中偏土干基∶无机酸H+质量比为100-120∶1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述偏土干基∶高土干基质量比为0.5-2:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中高土与碱液混合,90-95℃处理1-3小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中高土干基∶碱液OH-质量比为6-8∶1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,偏土、高土分别与无机酸、碱液混合,其中无机酸与偏土干基、碱液与高土干基的液固比皆为3-1.5∶1。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述无机酸选自盐酸、硫酸、硝酸中的任一种或者其混合物,所述碱液选自氢氧化钠或氢氧化钾溶液中的一种或其混合物。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述高岭土包括软质高岭土、硬质高岭土,其中粒径为2.5~3.5μm,晶体高岭石含量高于80%、氧化铁低于1.7%、氧化钠与氧化钾之和低于0.5%。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,导向剂的物质摩尔比组成为:(14~16)SiO2:(0.7~1.3)Al2O3:(14~16)Na2O:(300~330)H2O,加入量为合成物料重量的1%-10%。
11.一种根据权利要求1-10任一项所述的制备方法制备的NaY分子筛的复合材料,其特征在于,所述复合材料结晶度为60%-70%,硅铝比为5.5以上,中大孔孔容/总孔容大于35%。
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