[发明专利]一种中间体N-BOC-L-苯丙氨酸的合成方法在审

专利信息
申请号: 201810505999.3 申请日: 2018-05-24
公开(公告)号: CN108516943A 公开(公告)日: 2018-09-11
发明(设计)人: 不公告发明人 申请(专利权)人: 徐州诺克非医药科技有限公司
主分类号: C07C269/04 分类号: C07C269/04;C07C271/22;B01J23/75
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 221000 江苏省徐州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 苯丙氨酸 氢氧化钠 二碳酸二叔丁酯 质量比 配比 收率 合成 反应转化率 影响成本 摩尔比 氧化钠 催化剂 优化
【权利要求书】:

1.一种中间体N-BOC-L-苯丙氨酸的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

步骤1、称量L-苯丙氨酸及氢氧化钠,加入去离子水搅拌溶清后待用;在装有新型骨架Co3O4催化剂的250m1三颈瓶中加入二碳酸二叔丁酯和甲醇,搅拌溶清后升温,控制体系温度在20℃;

步骤2、向上述溶液滴加L-苯丙氨酸与氢氧化钠配置的水溶液,滴加完毕后保温搅拌4小时;

步骤3、向上述溶液滴入浓度10%的稀盐酸调PH=3,用乙酸乙酯提取后加入无水硫酸镁干燥;

减压蒸除溶剂得到淡黄色油状物;

步骤4、向上述油状物加入50ml石油醚搅拌至物料析出,冷却至0℃抽滤,真空干燥后得白色结晶性颗粒N-BOC-L-苯丙氨酸。

2.根据权利要求1所述一种中间体N-BOC-L-苯丙氨酸的合成方法,其特征在于,

所述的新型骨架Co3O4催化剂制备方法如下:

步骤1、将125ml浓度为1mol/L的Co(NO32溶液和500ml浓度为0.5mol/L的Na2CO3溶液按体积比为1:4进行混合;

步骤2、将所得的混合液逐滴滴加到装有30ml浓度为0.5mol/L的Na2CO3溶液的烧杯中,控制每滴量为0.05ml,滴加过程中控制搅拌转速为200r/min,温度60℃,通过PH计在线监控将PH值控制在9.5;

步骤2、待滴加结束,陈化1h后抽滤,所得的滤饼用蒸馏水洗涤6次后,再将滤饼经120℃烘干12h,然后于300℃焙烧4h,然后过筛,得到颗粒度为200目的得新型骨架Co3O4催化剂。

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