[发明专利]一种中间体N-BOC-L-苯丙氨酸的合成方法在审
申请号: | 201810505999.3 | 申请日: | 2018-05-24 |
公开(公告)号: | CN108516943A | 公开(公告)日: | 2018-09-11 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 徐州诺克非医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C269/04 | 分类号: | C07C269/04;C07C271/22;B01J23/75 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 221000 江苏省徐州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯丙氨酸 氢氧化钠 二碳酸二叔丁酯 质量比 配比 收率 合成 反应转化率 影响成本 摩尔比 氧化钠 催化剂 优化 | ||
1.一种中间体N-BOC-L-苯丙氨酸的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤1、称量L-苯丙氨酸及氢氧化钠,加入去离子水搅拌溶清后待用;在装有新型骨架Co3O4催化剂的250m1三颈瓶中加入二碳酸二叔丁酯和甲醇,搅拌溶清后升温,控制体系温度在20℃;
步骤2、向上述溶液滴加L-苯丙氨酸与氢氧化钠配置的水溶液,滴加完毕后保温搅拌4小时;
步骤3、向上述溶液滴入浓度10%的稀盐酸调PH=3,用乙酸乙酯提取后加入无水硫酸镁干燥;
减压蒸除溶剂得到淡黄色油状物;
步骤4、向上述油状物加入50ml石油醚搅拌至物料析出,冷却至0℃抽滤,真空干燥后得白色结晶性颗粒N-BOC-L-苯丙氨酸。
2.根据权利要求1所述一种中间体N-BOC-L-苯丙氨酸的合成方法,其特征在于,
所述的新型骨架Co3O4催化剂制备方法如下:
步骤1、将125ml浓度为1mol/L的Co(NO3)2溶液和500ml浓度为0.5mol/L的Na2CO3溶液按体积比为1:4进行混合;
步骤2、将所得的混合液逐滴滴加到装有30ml浓度为0.5mol/L的Na2CO3溶液的烧杯中,控制每滴量为0.05ml,滴加过程中控制搅拌转速为200r/min,温度60℃,通过PH计在线监控将PH值控制在9.5;
步骤2、待滴加结束,陈化1h后抽滤,所得的滤饼用蒸馏水洗涤6次后,再将滤饼经120℃烘干12h,然后于300℃焙烧4h,然后过筛,得到颗粒度为200目的得新型骨架Co3O4催化剂。
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