[发明专利]偶联合成草酸二甲酯用钯催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201810507563.8 | 申请日: | 2018-05-24 |
公开(公告)号: | CN110523412A | 公开(公告)日: | 2019-12-03 |
发明(设计)人: | 吴结华;殷玉圣;袁浩然;孙远龙;张觅 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司 |
主分类号: | B01J23/63 | 分类号: | B01J23/63;B01J23/89;B01J37/02;C07C67/36;C07C69/36 |
代理公司: | 32112 南京天翼专利代理有限责任公司 | 代理人: | 汤志武<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 制备 目标产物选择性 核壳型催化剂 草酸二甲酯 活性组分钯 催化活性 厚度均匀 平均孔径 载体负载 钯催化剂 最优化 壳层 孔容 联合 | ||
1.一种偶联合成草酸二甲酯用钯催化剂,包括载体、活性组分Pd和助剂;所述助剂为钛、锆、铈、镧、镍或铜中的一种或两种;所述载体为a-Al2O3;其比表面积为6~18m2·g-1,孔容为0.015~0.050mL·g-1,平均孔径在3~30nm,其特征是:所述催化剂为核壳型催化剂,活性组分以0.2~1.5mm的厚度均匀分布在载体上。
2.如权利要求1所述的催化剂,其特征在于所述活性组分Pd的含量为载体重量的0.1%~0.5%。
3.如权利要求1所述的催化剂,其特征在于所述活性组分Pd的含量为载体重量的0.2%~0.4%。
4.如权利要求1所述的催化剂,其特征在于所述助剂的含量为载体重量的0.05%~0.20%。
5.一种偶联合成草酸二甲酯用钯催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取处理后的a-Al2O3载体置于圆形容器中,准备浸渍;
(2)根据a-Al2O3载体吸水率和目标组分含量配制等体积Pd和助剂金属离子溶液;
(3)将步骤(2)配制的溶液喷洒到(1)的载体上,边喷洒边转动容器,浸渍时间控制在10~30分钟;
(4)继续旋转容器10~30分钟,经充分吸收后,取出烘干、焙烧得到催化剂。
6.如权利要求5所述催化剂的制备方法,其特征在于助剂和Pd的前驱体选自助剂金属和Pd的可溶盐。
7.如权利要求6所述催化剂的制备方法,其特征在于助剂金属和Pd的可溶盐为硝酸盐。
8.如权利要求5所述催化剂的制备方法,其特征在于步骤(1)中,所述处理后的a-Al2O3载体,是经过水和氨水之一热煮、烘干、焙烧处理而得到的。
9.如权利要求5所述催化剂的制备方法,其特征在于步骤(2)中,所述Pd离子浓度为3.5~17.5g/L;所述助剂金属离子浓度为1.5~3.5g/L。
10.如权利要求5所述催化剂的制备方法,其特征在于步骤(4)中,所述烘干温度为60~120℃,时间为6~24小时,所述焙烧的气氛为空气,温度为350~500℃,时间为2~10小时。
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