[发明专利]一种甲基苯基硅树脂及涂层的制备方法

权利要求书

1.一种甲基苯基硅树脂的制备方法，其特征是：

步骤a、水解

将水、溶剂和正丁醇的混合物缓慢加入反应器中，30～50℃保持充分搅拌，将水解单体和溶剂的混合物缓慢滴加到反应器中的溶剂液面以下的水中，其中正丁醇添加质量为水的质量的15％～30％，水的添加质量为水解单体总质量的4～7倍；

步骤b、水洗

2～3h内滴加完毕后保持搅拌继续水解1～2h，将水解产物水洗致中性，水洗温度30～50℃，得到无色油状硅醇溶液；

步骤c、浓缩

继续搅拌，温度控制在70～85℃，将硅醇溶液先常压后减压浓缩致硅醇溶液浓度为45％，然后冷却物料；

步骤d、催化缩合

将硅醇溶液冷却至40℃以下，在搅拌条件下，加入缩合催化剂，搅拌均匀，反应液的pH值在7.5～8.5，然后提升真空度，控制物料温度50～60℃；

步骤e、测定凝胶时间

在缩合反应进行20分钟以后，每隔10～15分钟取样1次取样量为1g，并滴加微量醋酸调节至pH值在6.5～7.0，在已调控温度150℃稳定的凝胶化板上做凝胶化时间测试，至凝胶化时间达到120秒以内，即为缩合反应终点；

步骤f、调整固含量

停止加热改为冷却，停真空，继续搅拌，立即加入相对于催化剂重量1.2倍的醋酸酐，搅拌均匀后，物料酸度pH值在6.0～6.5范围内，得到甲基苯基硅树脂，调整其固含量为45％～70％。

2.根据权利要求1所述的甲基苯基硅树脂的制备方法，其特征是：所述的水解单体为甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷中的全部或部分单体的混合物。

3.根据权利要求2所述的甲基苯基硅树脂的制备方法，其特征是：所述的甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷的摩尔数由R/Si，Ph/R值确定，其中R/Si范围为1.2～1.4、Ph/R值范围为0.2～0.4。

4.根据权利要求1、2或3所述的甲基苯基硅树脂的制备方法，其特征是：所述的溶剂为甲苯、二甲苯或二者混合物。

5.根据权利要求1、2或3所述的甲基苯基硅树脂的制备方法，其特征是：所述缩合催化剂为季铵碱，添加量为水解单体总质量的0.1％～2％。

6.根据权利要求4所述的甲基苯基硅树脂的制备方法，其特征是：所述缩合催化剂为季铵碱，添加量为水解单体总质量的0.1％～2％。

7.所根据权利要求1、2或3所述的甲基苯基硅树脂的制备方法，其特征是：述缩合催化剂为质量浓度8％四甲基氢氧化铵丁醇溶液，用量为水解单体总质量的0.1％～1.5％。

8.所根据权利要求4所述的甲基苯基硅树脂的制备方法，其特征是：述缩合催化剂为质量浓度8％四甲基氢氧化铵丁醇溶液，用量为水解单体总质量的0.1％～1.5％。

9.一种权利要求1所制备的甲基苯基硅树脂得涂层的制备方法，其特征是：称取20g制备的甲基苯基硅树脂，加入固化剂钛酸丁酯，固化剂加入量为树脂固含量的0.1％～0.5％，均匀搅拌1h，均匀涂覆在铁材质基底上，室温固化2～3天。