[发明专利]一种烟草及烟草制品的处理方法、烟草及烟草制品中N-亚硝基二乙醇胺含量的测定方法有效
| 申请号： | 201810508897.7 | 申请日： | 2018-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN108760917B | 公开（公告）日： | 2020-11-24 |
| 发明（设计）人： | 王晓瑜;秦亚琼;郭军伟;王昇;王冰;谢复炜;李东亮;潘立宁;张晓兵;刘惠民 | 申请（专利权）人： | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人： | 胡云飞 |
| 地址： | 450001 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烟草 制品 处理 方法 硝基 乙醇胺 含量 测定 | ||
1.一种烟草及烟草制品中N-亚硝基二乙醇胺含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）采用碱性的盐析剂溶液对加入内标物的待测品进行提取，然后加入有机溶剂进行萃取，分层；取有机相加入硅烷衍生化试剂或取有机相挥发溶剂后加入硅烷衍生化试剂，待N-亚硝基二乙醇胺反应完全，得到样品溶液；
所述碱性的盐析剂溶液中OH-离子的浓度为0.2~1.5mol/L；所述碱性的盐析剂溶液中的盐析剂为氯化钠、氯化钾、硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾；采用碱性的盐析剂溶液对待测品进行提取时，每0.5~1g待测品采用的碱性的盐析剂溶液的体积为2~5mL；所采用的碱性的盐析剂溶液的体积与采用有机溶剂的体积比为2~5:5~10；
2）对将样品溶液中的N-亚硝基二乙醇胺的含量采用气相色谱-质谱法进行测定；
所述气相色谱-质谱法采用GC-MS/MS检测；GC-MS/MS检测的色谱条件为：色谱柱：DB-5；载气流速：1.0~2.0mL/min；进样口温度：200℃~280℃；进样量：1μL；分流比为2:1~10:1；升温程序：50℃保持2min，然后以10℃/min的升温速度升到280℃，保持10 min；GC-MS/MS检测的质谱条件为：EI电离源，MRM模式。
2.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中N-亚硝基二乙醇胺含量的测定方法，其特征在于：还包括在取有机相加入硅烷衍生化试剂前或在取有机相挥发溶剂前，先对有机相进行除水处理。
3.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中N-亚硝基二乙醇胺含量的测定方法，其特征在于：所述硅烷衍生化试剂为N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺、N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中N-亚硝基二乙醇胺含量的测定方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醚、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、氯仿中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中N-亚硝基二乙醇胺含量的测定方法，其特征在于：所述萃取为涡旋震荡。
6.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中N-亚硝基二乙醇胺含量的测定方法，其特征在于：所述反应的温度为35~60℃。
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