[发明专利]一种烟草及烟草制品的处理方法、烟草及烟草制品中N-亚硝基二乙醇胺含量的测定方法

说明书

本发明涉及一种烟草及烟草制品的处理方法、烟草及烟草制品中N‑亚硝基二乙醇胺含量的测定方法，属于烟草及烟草制品中有害成分检测技术领域。本发明的烟草及烟草制品的处理方法，包括以下步骤：采用碱性的盐析剂溶液对待测品进行提取，然后加入有机溶剂进行萃取，分层；取有机相加入硅烷衍生化试剂或取有机相挥发溶剂后加入硅烷衍生化试剂，待N‑亚硝基二乙醇胺反应完全，得到样品溶液。本发明的处理方法，将提取出的N‑亚硝基二乙醇胺从水相转移至有机相，再将N‑亚硝基二乙醇胺与硅烷衍生化试剂反应，避免羟基极性基团在色谱柱中的吸附，提高了N‑亚硝基二乙醇胺在检测时的灵敏度。

技术领域

本发明涉及一种烟草及烟草制品的处理方法、烟草及烟草制品中N-亚硝基二乙醇胺含量的测定方法，属于烟草及烟草制品中有害成分检测技术领域。

背景技术

N-亚硝基二乙醇胺是一种非挥发性亚硝胺，其具有毒性，而且被国际癌症研究机构(IARC)列为2级人类致癌物，同时2012年FDA烟草制品中心发布的“烟草制品和卷烟烟气中的有害和潜在有害物质指南草案”中也将N-亚硝基二乙醇胺列为了烟草及烟草制品有害物质名单。因此，建立烟草及烟草制品中N-亚硝基二乙醇胺含量的测定方法对烟草及烟草制品的风险评估具有着重要意义。根据文献调研，虽然烟草中亚硝胺相关的文献数量较多，但主要聚焦在烟草特有亚硝胺、非极性挥发性亚硝胺的检测上，现有文献较少涉及烟草中N-亚硝基二乙醇胺的检测。在化妆品、环境等领域，鉴于N-亚硝基二乙醇胺的毒性和致癌性，相关的文献报道数量较多，但主要采用的是基于液相色谱的方法，如HPLC-UV，HPLC-MS/MS，而且也需要引入固相萃取进行净化。如，王峰等HPLC-MS/MS测定化妆品中的NDELA，该方法的定量限时50ng/g。也有少量文献采用GC-TEA(气相色谱-热能分析联用仪)对化妆品等基质中的N-亚硝基二乙醇胺进行检测，但TEA并非常规实验室所具备，仪器普及率很小，且同样需要引入固相萃取步骤，且无法消除N-亚硝基二乙醇胺在色谱柱、衬管上的吸附问题。N-亚硝基二乙醇胺在质谱上的响应较低，且由于带有羟基极性基团，容易在色谱柱上吸附造成峰形展宽，造成其检测灵敏度较挥发性亚硝胺、烟草特有亚硝胺低近两个量级，造成了目前无法直接采用GC-MS/MS直接检测N-亚硝基二乙醇胺的现状。

发明内容

本发明的目的是提供一种烟草及烟草制品的处理方法，能够提高N-亚硝基二乙醇胺在检测时的灵敏度。

本发明还提供了一种烟草及烟草制品中N-亚硝基二乙醇胺含量的测定方法。

为了实现以上目的，本发明的烟草及烟草制品的处理方法所采用的技术方案是：

一种烟草及烟草制品的处理方法，包括以下步骤：采用碱性的盐析剂溶液对待测品进行提取，然后加入有机溶剂进行萃取，分层；取有机相加入硅烷衍生化试剂或取有机相挥发溶剂后加入硅烷衍生化试剂，待N-亚硝基二乙醇胺反应完全，得到样品溶液。

本发明的烟草及烟草制品的处理方法，适用于对烟丝、烟叶、无烟气烟草制品的处理，其中无烟气烟草制品可以为袋装口含烟、散装口含烟、嚼烟、含化型烟草制品、胶基型烟草制品中的任意一种。本发明的烟草及烟草制品的处理方法中，采用碱性的盐析剂溶液将N-亚硝基二乙醇胺从烟草及烟草制品中提取出来，采用与水不互溶的有机溶剂，将提取出的N-亚硝基二乙醇胺从水相转移至有机相，再将N-亚硝基二乙醇胺与硅烷衍生化试剂反应，避免羟基极性基团在色谱柱中的吸附，提高了N-亚硝基二乙醇胺在检测时的灵敏度；特别是挥发有机相中的有机溶剂，还能去除有机相中的易挥发成分，减少杂质成分对检测结果的干扰，进一步提高检测的灵敏度。

碱性的盐析剂溶液为碱性的盐析剂水溶液。优选的，采用碱性的盐析剂溶液对待测品进行提取是将待测品加入碱性的盐析剂溶液中进行浸泡。所述浸泡的时间为5～20min。

所述碱性的盐析剂溶液为碱性的饱和盐析剂溶液。

所述碱性的盐析剂溶液中OH^-离子的浓度为0.2～1.5mol/L。