[发明专利]填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法

权利要求书

1.一种填充SiO₂/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，其特征在于，该制备方法通过以下步骤实现：

步骤1，将纤维素粉末真空干燥后，浸泡在蒸馏水中，在温度1～6℃条件下搅拌1～3h获得第一溶液；将所述第一溶液加入强碱溶剂中，在温度-10～-6℃下混合，搅拌时间1～3h，获得纤维素溶液；

步骤2，将碱性硅酸盐溶于蒸馏水中，调节至浓度20～50wt％，保持温度60～80℃并搅拌1～3h，然后在-10～-6℃温度下预冻，获得硅酸盐溶液；

步骤3，将所述硅酸盐溶液加入到所述纤维素溶液中，在温度-10～-6℃下搅拌混合后，超声振荡除去气泡，获得SiO₂/纤维素混合溶液；

步骤4，将所述SiO₂/纤维素混合溶液在温度-20℃～-10℃下冷冻24h，冷冻后再取出室温下放置、解冻，获得SiO₂/纤维素冻干胶；

步骤5，采用间苯二酚和甲醛作为前驱体，无水碳酸钠为催化剂，碳泡沫骨架制备预碳凝胶，并对所述预碳凝胶进行表面处理，获得碳凝胶；

步骤6，向所述步骤4获得的SiO₂/纤维素冻干胶加入步骤5获得的碳凝胶，放入超声波清洗器中震荡30min，使其分散均匀，获得复合凝胶，再对复合凝胶依次进行陈化、表面修饰以及冷冻干燥，获得填充SiO₂/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶。

2.根据权利要求1所述的填充SiO₂/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1中强碱溶剂是NaOH、KOH、LiOH中的至少一种任意比例组合。

3.根据权利要求2所述的填充SiO₂/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1中强碱溶剂的具体配置方法为：将强碱如NaOH、KOH、LiOH，加入蒸馏水稀释至浓度为5～15wt％；加入两性氧化物ZnO、Al₂O₃、TiO₂、ZrO₂中的一种，调节浓度至0.5～3wt％，搅拌溶解，在温度-10～-6℃进行预冻1～3小时。

4.根据权利要求3所述的填充SiO₂/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1中纤维素粉末为纳米晶纤维素、微晶纤维素、细菌纤维素、甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的填充SiO₂/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，其特征在于，所述步骤2中碱性硅酸盐为钠水玻璃、钾水玻璃或九水硅酸钠。

6.根据权利要求5所述的填充SiO₂/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，其特征在于，所述步骤5碳凝胶的具体制备方法为：

步骤5.1，将间苯二酚和甲醛溶液混合，获得混合溶液，向混合溶液中加入碳酸钠并采用蒸馏水定容，搅拌使所述混合溶液的pH值至9；

步骤5.2，向所述混合溶液中加入碳泡沫，超声振荡10～15min，再于90℃水浴老化3天，获得湿凝胶；

步骤5.3，将所述湿凝胶在50℃空气中干燥24h，再于沸点为30～60℃的超临界石油醚干燥彻底后放入管式炉中碳化，并通入纯氮保护，在温度800～1000℃下碳化2～3h，获得预碳凝胶；

步骤5.4，将所述预碳凝胶置于水浴溶液在温度90℃的水浴条件下保持1h，获得碳凝胶。

7.根据权利要求6所述的填充SiO₂/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，其特征在于，所述步骤5.1中间苯二酚和甲醛溶液的摩尔比为1:2。

8.根据权利要求7所述的填充SiO₂/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，其特征在于，所述步骤5.2中碳泡沫与甲醛溶液的质量比为2:100。