[发明专利]填充SiO2/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法

说明书

本发明公开了填充SiO₂/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法，将纤维素粉末真空干燥后，浸泡在蒸馏水中，再加入强碱溶剂，获得纤维素溶液；将碱性硅酸盐溶于蒸馏水中，搅拌后预冻，获得硅酸盐溶液；将硅酸盐溶液加入到纤维素溶液中，搅拌混合后，超声振荡除去气泡，获得SiO₂/纤维素混合溶液；将SiO₂/纤维素混合溶液冷冻，冷冻后解冻，获得SiO₂/纤维素冻干胶；采用间苯二酚和甲醛作为前驱体，无水碳酸钠为催化剂，碳泡沫骨架制备获得碳凝胶；向SiO₂/纤维素冻干胶加入碳凝胶，超声震荡，使其分散均匀，获得复合凝胶，再对复合凝胶依次进行陈化、表面修饰以及干燥，获得填充SiO₂/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶。

技术领域

本发明属于天然高分子功能材料领域，涉及填充SiO₂/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法。

背景技术

纤维素是自然界最为丰富的天然高分子材料，广泛应用于纺织、食品、建筑等领域，由于其绿色环保且可再生，使其逐渐成为材料合成中重要的原材料。二氧化硅气凝胶发展至今已有近百年，在航空航天、催化剂载体及隔热保温等领域都有广泛的应用前景，但由于其机械性能较差，从而大大限制了其应用范围。

关于聚合物-SiO₂复合材料的研究已被广泛关注，但大多采用的聚合物都是人工合成的不可再生材料，给生态环境带来压力。随着人们环境保护意识的加强，现今纤维素/二氧化硅(SiO2)复合气凝胶材料逐渐成为人们研究热点，所以纤维素-SiO₂复合材料的优势日益明显，人们对采用绿色环保材料需求也日益增长。

当前关于纤维素与SiO₂的复合方式主要包括：(1)以有机硅醇盐为硅源，如正硅酸乙酯(TEOS)和正硅酸甲酯(TMOS)。通过酸或碱催化水解得到硅醇盐的水解液，再将纤维素冻干胶浸泡在硅醇盐水解液中，最后干燥得到纤维素-二氧化硅复合气凝胶。(2)直接将二氧化硅纳米颗粒分散在纤维素溶液中，形成复合冻干胶，最后干燥得到纤维素-二氧化硅复合气凝胶。(3)以硅烷偶联剂为硅源，在碱催化下与纤维素原位复合；但这些制备过程中仍有很多问题亟待解决，如制备方法复杂、SiO₂颗粒分散不均匀、成本高以及二氧化硅复合含量不可控、二氧化硅易与基体分离(掉粉)等状况。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供填充SiO₂/纤维素杂化冻干胶的碳冻干胶的制备方法。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

步骤1，将纤维素粉末真空干燥后，浸泡在蒸馏水中，在温度1～6℃条件下搅拌1～3h获得第一溶液；将所述第一溶液加入强碱溶剂中，在温度-10～-6℃下混合，搅拌时间1～3h，获得纤维素溶液；

步骤2，将碱性硅酸盐溶于蒸馏水中，调节至浓度20～50wt％，保持温度60～80℃并搅拌1～3h，然后在-10～-6℃温度下预冻，获得硅酸盐溶液；

步骤3，将所述硅酸盐溶液加入到所述纤维素溶液中，在温度-10～-6℃下搅拌混合后，超声振荡除去气泡，获得SiO₂/纤维素混合溶液；

步骤4，将所述SiO₂/纤维素混合溶液在温度-20℃～-10℃下冷冻24h，冷冻后再取出室温下放置、解冻，获得SiO₂/纤维素冻干胶；

步骤5，采用间苯二酚和甲醛作为前驱体，无水碳酸钠为催化剂，碳泡沫骨架制备预碳凝胶，并对所述预碳凝胶进行表面处理，获得碳凝胶；