[发明专利]一种钛酸铋钠基高温电容器介质陶瓷的制备方法

说明书

本发明公开了一种钛酸铋钠基高温电容器介质陶瓷的制备方法，首先进行配方计算，将称取一定质量的原始粉料进行一次球磨，球磨后进行预烧以合成主晶相；然后将预烧后的粉料进行二次球磨，随后采用等静压工艺成型；最后在一定的升降温速率、烧结温度和保温时间下进行烧结，得到致密且晶粒尺寸均匀的钛酸铋钠基高温电容器介质陶瓷。发明原料来源广泛，成本低，采用冷等静压成型技术结合传统固相反应法可实现钛酸铋钠基高温电容器介质陶瓷的制备，制备所得的陶瓷致密、晶粒尺寸均匀且介电性能优异，制备工艺简单，成本低且重复性好。

技术领域

本发明属于陶瓷制备方法技术领域，具体涉及一种钛酸铋钠基高温电容器介质陶瓷的制备方法。

背景技术

高温陶瓷电容器在航空航天和国防技术等方向具有十分重要的作用。要求电容器介质材料具有高的介电常数及其温度稳定性，低的频率色散和损耗。铁电材料是最常见的高介电常数材料。然而，在铁电相转变温度附近，介电常数发生突变，极大地限制了其应用。通常，采用掺杂的方式来改善铁电材料的温度稳定性。相对于正常的铁电体，弛豫铁电体陶瓷具有较高的介电常数、相对低的烧结温度和较小的温度变化率而被认为是陶瓷电容器的重要材料。常见的弛豫铁电材料，如PLZT、PLST、PLZ等含铅陶瓷，由于对环境的污染使得研究者的目标转向了无铅陶瓷体系电容器介质材料的研究中。传统的无铅介电材料主要有以下几种：钛酸钡基、钨青铜类材料、钛酸铜钙基和二氧化钛基介电材料。然而，这些材料难以同时满足：高的介电常数，低的介电损耗及宽的使用温度范围。

钛酸铋钠(Bi_0.5Na_0.5)TiO₃是一种钙钛矿型A位离子复合取代铁电体。A位被Na⁺、Bi³⁺共同占据，B位被Ti⁴⁺占据，居里温度T_c＝320℃。当(Bi_0.5Na_0.5)TiO₃和BaTiO₃形成固溶体且BaTiO₃摩尔含量为6mol％时，相结构处于铁电三方相和四方相的相界处。由于两相共存，该固溶体表现出典型弛豫铁电体的特征，介电峰宽化，介电常数温度稳定性提高。将具有钨青铜结构Sr_0.53Ba_0.47Nb₂O₆掺杂到BNBT介电陶瓷中可进一步提高其介电常数及其温度稳定性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钛酸铋钠基高温电容器介质陶瓷的制备方法，制备得到的陶瓷在高温下具有良好的介电常数温度稳定性，在室温到400℃的温度区间内，介电常数在2000以上。

为实现上述目的本发明采用以下技术方案：

一种钛酸铋钠基高温电容器介质陶瓷的制备方法，首先进行配方计算，将称取一定质量的原始粉料进行一次球磨，球磨后进行预烧以合成主晶相；然后将预烧后的粉料进行二次球磨，随后采用等静压工艺成型；最后在一定的升降温速率、烧结温度和保温时间下进行烧结，得到致密且晶粒尺寸均匀的钛酸铋钠基高温电容器介质陶瓷。

具体包括以下步骤：

步骤1：配料

将原始粉料按照一定的化学计量比称量，然后将其放入尼龙球磨罐中混合，在称量之前将药品放入烘箱中烘干，使药品中的水分充分挥发，防止称量产生误差；

步骤2：一次球磨

采用湿法球磨，以酒精和氧化锆球为球磨介质，酒精、氧化锆球和原料以一定质量比进行混合，然后将其放入尼龙球磨罐中，使用行星式球磨机以一定的球磨速率和时间进行球磨，通过球磨使粉料充分混合，提高原料的均匀性，使样品在烧结时可以充分反应，随后将球磨后的粉料放入烘箱中烘干；

步骤3：预烧