[发明专利]一种含异苯并二氢吡喃-1-酮骨架的化合物的制备方法

权利要求书

1.一种含异苯并二氢吡喃-1-酮骨架的化合物的制备方法，其特征在于化学方程式为：

其中取代基：R1为甲基或甲氧基；R2为氢原子、甲基、氯原子、硝基或甲酯基；R3为甲基或苯基；

制备步骤包括：

（1）按摩尔比1-3:1:0.1:1:0.2-3.1:0.1将取代基取代的1,1-二取代烯烃、取代基取代的邻卤苯甲酸甲酯、醋酸钯、碳酸银、配体和对甲苯磺酸一水合物加入反应器中，加入溶剂将反应物溶解，在室温下混合均匀，在130 ℃下反应12～48小时；

（2）反应完成后将反应器冷却至室温，加入乙酸乙酯溶解，依次用饱和氯化铵和饱和氯化钠水溶液洗涤，有机相经无水硫酸钠干燥后，过滤，在旋转蒸发仪上旋去溶剂；

（3）将旋去溶剂后的剩余物用硅胶柱层析分离纯化，收集目标产物，旋蒸除去溶剂，油泵抽干；

所述的溶剂为等体积的1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇和邻二甲苯的混合物；所述配体为膦配体或乙酰基保护的氨基酸和DMSO的混合配体；

所述膦配体为：三(4-三氟甲苯基)膦、三(4-氟苯基)膦、三(五氟苯基)膦、三(环己基)膦、三(2-甲氧基苯基)膦、三(2-呋喃基)膦或四氟硼酸三叔丁基膦；

所述的乙酰基保护的氨基酸为：N-乙酰-L-半胱氨酸、N-乙酰-L-苯丙氨酸、N-乙酰-L-异亮氨酸、N-乙酰-L-亮氨酸、N-乙酰-L-酪氨酸、N-乙酰-L-蛋氨酸、N-乙酰-L-缬氨酸或N-乙酰甘氨酸。

2.根据权利要求1所述的一种含异苯并二氢吡喃-1-酮骨架的化合物的制备方法，其特征在于所述的取代基取代的1,1二取代烯烃为α-甲基苯乙烯、1,1-二苯乙烯、1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)苯、对氯甲基苯乙烯、4-硝基-α-甲基苯乙烯或4-(丙-1-烯-2-基)苯甲酸甲酯。

3.根据权利要求1所述的一种含异苯并二氢吡喃-1-酮骨架的化合物的制备方法，其特征在于所述的取代基取代的邻卤苯甲酸甲酯为：邻碘苯甲酸甲酯、2-溴-5-甲氧基苯甲酸甲酯或2-溴-4-甲基苯甲酸甲酯。