[发明专利]愈创蓝油烃及其提取工艺在审
申请号: | 201810516621.3 | 申请日: | 2018-05-25 |
公开(公告)号: | CN108863707A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 许峰 | 申请(专利权)人: | 昆山铭达百晟贸易有限公司 |
主分类号: | C07C13/52 | 分类号: | C07C13/52;C07C7/00;C07C7/04;C07C7/11;C07C7/12;C07C7/14;C07C7/148 |
代理公司: | 昆山中际国创知识产权代理有限公司 32311 | 代理人: | 盛建德;张小培 |
地址: | 215300 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蓝油 静置分层 回收釜 混合液 石油醚 粗品 得率 天然香精香料 工艺安全 缓慢升温 减压蒸馏 类化合物 剩余溶液 酸性溶液 脱氢处理 脱水处理 有机溶剂 真空收集 真空蒸馏 蒸馏 混匀 甩滤 酸层 酸水 后排 冷却 澄清 排放 环保 | ||
1.一种愈创蓝油烃的提取工艺,其特征在于:主要包括下述步骤:
(1)将含有薁类化合物的天然香精香料油投入到分馏釜内,蒸馏,再减压分馏后,于真空环境中收集110℃~128℃下的馏分,得到含有愈创蓝油烃的馏分A;
(2)将所得的馏分A吸入真空脱水反应釜内,并同时加入酸性溶液A来进行脱水处理,待反应完成后,再经过减压蒸馏,得到馏分B;
(3)将所得的馏分B吸入脱氢反应釜内,并同时加入硫磺,加热、进行脱氢处理,待反应完成后,再于真空条件下进行蒸馏,得到含蓝油烃混合液;
(4)向所得的含蓝油烃混合液中加入适量的酸性溶液B和有机溶剂,震荡混匀后静置分层;取酸层溶液并投入到搪瓷反应釜内,紧接着再向搪瓷反应釜内投入适量的冷水A和石油醚,搅拌均匀,澄清后排放酸水、滤去残渣,并将剩余溶液投入到回收釜内,然后再向回收釜内加入适量的冷水B,并缓慢升温至石油醚全部蒸出,冷却,静置分层后排掉水分,得到愈创蓝油烃粗品;
(5)先冷却所得的愈创蓝油烃粗品,再对冷却后的愈创蓝油烃粗品进行多次结晶、离心机甩滤处理,得到纯度为99%以上的愈创蓝油烃纯品。
2.根据权利要求1所述的愈创蓝油烃的提取工艺,其特征在于:上述步骤(2)中,所述酸性溶液A选自硼酸、硫酸和醋酸中的一种,且所述酸性溶液A的添加量为相对所述馏分A质量的1%~3%。
3.根据权利要求1所述的愈创蓝油烃的提取工艺,其特征在于:上述步骤(2)中,进行所述脱水处理时的加热温度为180℃~220℃。
4.根据权利要求1所述的愈创蓝油烃的提取工艺,其特征在于:上述步骤(3)中,所述硫磺的添加量为相对所述馏分B质量的5%~20%。
5.根据权利要求1所述的愈创蓝油烃的提取工艺,其特征在于:上述步骤(4)中,所述酸性溶液B选自硫酸、磷酸和醋酸中的一种,且所述酸性溶液B的浓度为50%~60%;
所述有机溶剂选自石油醚、甲苯、正己烷和三氯甲烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的愈创蓝油烃的提取工艺,其特征在于:上述步骤(4)中,所述酸性溶液B的添加量为相对所述含蓝油烃混合液质量的20%~30%;
所述有机溶剂的添加量为相对所述含蓝油烃混合液质量的50%~60%。
7.根据权利要求1所述的愈创蓝油烃的提取工艺,其特征在于:上述步骤(4)中,所述冷水A与所述酸层溶液的体积比为1:1;所述石油醚与所述酸层溶液的体积比为1:2。
8.根据权利要求1所述的愈创蓝油烃的提取工艺,其特征在于:上述步骤(5)中,对冷却后的愈创蓝油烃粗品进行四次结晶、离心机甩滤处理,具体处理方式为:
第一次结晶、离心机甩滤处理:将冷却后的愈创蓝油烃粗品放入冷冻车间,降温至0℃以下静置结晶,得到结晶体A,再将结晶体A放入离心机中甩滤提纯;
第二次结晶、离心机甩滤处理:将上述提纯后的结晶体A取出并加热至溶解后、放入冷藏车间,然后降温至5℃静置结晶,得到结晶体B,随后再将结晶体B放入离心机中甩滤提纯;
第三次结晶、离心机甩滤处理:将上述提纯后的结晶体B取出并加热至溶解后、放入冷藏车间,然后降温至10℃静置结晶,得到结晶体C,随后再将结晶体C放入离心机中甩滤提纯;
第四次结晶、离心机甩滤处理:将上述提纯后的结晶体C取出并加热至溶解后、放入冷藏车间,然后降温至20℃静置结晶,得到结晶体D,随后再将结晶体D放入离心机中甩滤提纯,即得到纯度为99%以上的愈创蓝油烃纯品。
9.根据权利要求1所述的愈创蓝油烃的提取工艺,其特征在于:所述愈创蓝油烃纯品的得率为2.9%~3.6%。
10.一种愈创蓝油烃,采用权利要求1-9中任意一项所述的愈创蓝油烃的提取工艺制备而成。
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