[发明专利]愈创蓝油烃及其提取工艺在审
申请号: | 201810516621.3 | 申请日: | 2018-05-25 |
公开(公告)号: | CN108863707A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 许峰 | 申请(专利权)人: | 昆山铭达百晟贸易有限公司 |
主分类号: | C07C13/52 | 分类号: | C07C13/52;C07C7/00;C07C7/04;C07C7/11;C07C7/12;C07C7/14;C07C7/148 |
代理公司: | 昆山中际国创知识产权代理有限公司 32311 | 代理人: | 盛建德;张小培 |
地址: | 215300 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蓝油 静置分层 回收釜 混合液 石油醚 粗品 得率 天然香精香料 工艺安全 缓慢升温 减压蒸馏 类化合物 剩余溶液 酸性溶液 脱氢处理 脱水处理 有机溶剂 真空收集 真空蒸馏 蒸馏 混匀 甩滤 酸层 酸水 后排 冷却 澄清 排放 环保 | ||
本发明公开了一种愈创蓝油烃及其提取工艺,包括:对含有薁类化合物的天然香精香料油进行蒸馏、真空收集,得到馏分A;对馏分A进行脱水处理后再减压蒸馏,得到馏分B;对馏分B进行脱氢处理后再真空蒸馏,得到含蓝油烃混合液;向含蓝油烃混合液中加入酸性溶液B和有机溶剂,混匀后静置分层,取酸层溶液并与冷水A和石油醚搅拌均匀,澄清后排放酸水、滤去残渣,将剩余溶液投入回收釜内,再向回收釜内加入冷水B,并缓慢升温至石油醚全部蒸出,冷却、静置分层后排掉水分,得到愈创蓝油烃粗品;对愈创蓝油烃粗品进行多次结晶、甩滤处理,得到纯度为99%以上、得率为2.9%~3.6%的愈创蓝油烃纯品。该提取工艺安全、环保,制得的愈创蓝油烃的纯度高、得率高。
技术领域
本发明涉及化合物提取技术领域,具体提供一种从含薁类化合物的天然香精油中提取愈创蓝油烃的工艺。
背景技术
愈创蓝油烃是蓝色油状液体或者浅蓝紫色片状结晶,其对光敏感,持续见光后会由蓝色变为绿色,最后变为黄色;其还对热、弱酸、弱碱均稳定,易溶于液体石蜡,溶于热乙醇和乙醚,极难溶于水。在功效方面,愈创蓝油烃具有消炎作用,对大鼠的右旋糖酐性浮肿有显著抑制作用,对透明质酸酶、甲醛、组织胺性浮肿仅有中等度的抑制,能够抑制组织胺、5-羟色胺的释放,并有抗组织胺、抗透明质酸作用,因而降低毛细血管的通透性。另外,愈创蓝油烃还能够增强再生过程,减弱过敏反应,有某些局部麻醉作用,可用于支气管哮喘、风湿热、过敏性胃肠炎、湿疹等。愈创蓝油烃还有抗过敏、抗炎作用,能够用于辐射热灼伤、较裂、冻疮及促进伤口愈合等。因此,愈创蓝油烃可以广泛的应用予医药和化妆品领域。
现有的愈创蓝油烃大多为人工合成制得,而从天然香料中提取挥发油制得的愈创蓝油烃一般均包含多种化合物的混合物,各成分性质与愈创蓝油烃相似,较难从中分离出高纯度的愈创蓝油烃。此外,愈创蓝油烃在植物中含量较低,所以现有技术从单一植物中提取所获得的愈创蓝油烃的量有限,并不适宜工业化批量生产。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
为了克服上述缺陷,本发明提供了一种愈创蓝油烃及其提取工艺,该提取工艺安全、环保、高效,并且利用该提取工艺所制得的愈创蓝油烃的纯度高、得率高。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是:一种愈创蓝油烃的提取工艺,主要包括下述步骤:
(1)将含有薁类化合物的天然香精香料油投入到分馏釜内,蒸馏,再减压分馏后,于真空环境中收集110℃~128℃下的馏分,得到含有愈创蓝油烃的馏分A;
(2)将所得的馏分A吸入真空脱水反应釜内,并同时加入酸性溶液A来进行脱水处理,待反应完成后,再经过减压蒸馏,得到馏分B;
(3)将所得的馏分B吸入脱氢反应釜内,并同时加入硫磺,加热、进行脱氢处理,待反应完成后,再于真空条件下进行蒸馏,得到含蓝油烃混合液;
(4)向所得的含蓝油烃混合液中加入适量的酸性溶液B和有机溶剂,震荡混匀后静置分层;取酸层溶液并投入到搪瓷反应釜内,紧接着再向搪瓷反应釜内投入适量的冷水A和石油醚,搅拌均匀,澄清后排放酸水、滤去残渣,并将剩余溶液投入到回收釜内,然后再向回收釜内加入适量的冷水B,并缓慢升温至石油醚全部蒸出,冷却,静置分层后排掉水分,得到愈创蓝油烃粗品;
(5)先冷却所得的愈创蓝油烃粗品,再对冷却后的愈创蓝油烃粗品进行多次结晶、离心机甩滤处理,得到纯度为99%以上的愈创蓝油烃纯品。
作为本发明的进一步改进,上述步骤(2)中,所述酸性溶液A选自硼酸、硫酸和醋酸中的一种,且所述酸性溶液A的添加量为相对所述馏分A质量的1%~3%。
作为本发明的进一步改进,上述步骤(2)中,进行所述脱水处理时的加热温度为180℃~220℃。
作为本发明的进一步改进,上述步骤(3)中,所述硫磺的添加量为相对所述馏分B质量的5%~20%。
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