[发明专利]一种含银杏叶提取物的注射液中维生素C含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种含银杏叶提取物的注射剂中维生素C的含量测定方法，涉及医药分析技术领域。色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶柱为填充剂，以乙腈‑缓冲盐水溶液为流动相，检测波长265‑285nm，柱温：25‑45℃，流速：0.5‑1.2ml/min；以维生素C制备成对照品溶液。取含银杏叶提取物的注射液在酸性环境的保护下稀释，过滤后取续滤液作为供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液注入高效液相色谱仪，测定，外标法计算可得维生素C含量。本方法可测定含银杏叶提取物的注射剂中维生素C的含量，且操作简单，快捷，准确，易于掌握，填补该类产品中缺少抗氧剂维生素C测定方法的空白。

技术领域

本发明涉及医药分析技术领域。

背景技术

银杏叶提取物具有扩张血管、改善微循环的作用。含银杏叶提取物的注射剂主要用于治疗用于缺血性心脑血管疾病，冠心病，心绞痛，脑栓塞，脑血管痉挛等。中药注射剂中往往为了保护主药，而加入维生素C、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等抗氧剂。随着抗氧剂在产品效期内的不断消耗，可能影响到注射剂的安全性、稳定性。因此维生素C用量的确定及在产品有效期内的变化需建立有效的监测控制手段，而这方面的研究相对较少。

中国药典2015年版采用碘量法测定维生素C的含量，文献已报道过的测定维生素C含量的方法还有2,6-二氯靛酚滴定法、电化学法、苯肼比色法、荧光分析法、分光光度法、高效液相色谱法等。因中药注射剂本身颜色的影响，对滴定法终点的判断有干扰；再者注射剂中除主药和维生素C外，还有其他辅料成分，增加了准确测定的难度。

维生素C在水溶液中呈互变异构的形式存在，性质不稳定，易被光、温度、氧气、金属离子、pH等影响。由于中药注射剂在生产过程中存在加惰性气体的保护，维生素C的降解相对较慢，但在实际测定过程中由于一般不添加惰性气体或抗氧剂导致维生素C降解较快，这也为维生素C的准确测定增加了难度。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种含银杏叶提取物的注射剂液中维生素C含量测定的方法，该方法可准确测定维生素C含量，各成分的色谱峰分离效果良好，且操作简单，快捷，易于掌握。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种含银杏叶提取物的注射液中维生素C含量的测定方法，包括以下步骤：

a、色谱条件

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

流动相：乙腈-缓冲盐水溶液，其中乙腈与缓冲盐水溶液的体积比为1-30:99-70；

检测波长：265-285nm；

柱温：25-45℃；

流速：0.5-1.2ml/min；

所述缓冲盐水溶液可以是0.1-0.3mol/L的醋酸钠水溶液（用冰醋酸调节pH值至4-5）、0.1-0.3mol/L的醋酸铵水溶液（用冰醋酸调节pH值至4-5）、0.02-0.04mol/L的磷酸二氢钾水溶液（用磷酸调节pH值至4-5）、0.1-0.3mol/L的磷酸二氢钠水溶液（用磷酸调节pH值至4-5）中的任意一种；

b、对照品溶液的制备：精密称取维生素C对照品置棕色量瓶中，加酸性试剂溶解定容，制备成对照品溶液；

所述对照品溶液中维生素C浓度为0.05-0.25mg/ml，优选0.15mg/ml。

c、供试品溶液的制备：精密量取含银杏叶提取物的注射剂置棕色量瓶中，加酸性试剂稀释5-10倍体积，过滤，取续滤液作为供试品溶液。

所述含银杏叶提取物的注射剂是指由银杏科植物银杏的干燥叶经提取加工制成的含银杏黄酮醇苷和/或银杏内酯的注射用无菌水溶液。