[发明专利]一种掺铝碳酸钴的制备方法在审
申请号: | 201810521061.0 | 申请日: | 2018-05-28 |
公开(公告)号: | CN110540250A | 公开(公告)日: | 2019-12-06 |
发明(设计)人: | 许开华;刘文泽;洪宏龙;易全瑞;涂晓峰 | 申请(专利权)人: | 荆门市格林美新材料有限公司 |
主分类号: | C01G51/06 | 分类号: | C01G51/06 |
代理公司: | 44309 深圳市合道英联专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 廉红果;侯峰<国际申请>=<国际公布>= |
地址: | 448124 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳酸钴 钴溶液 碳酸氢铵溶液 铝盐溶液 粗品 控制反应过程 电池材料 合成反应 循环除铁 循环性能 掺铝 制备 洗涤 掺杂 浓缩 配置 | ||
本发明公开了一种掺铝碳酸钴的制备方法,具体包括以下步骤:步骤1,配置铝盐溶液和碳酸氢铵溶液;步骤2,给所述步骤1中的铝盐溶液中加入钴溶液,制得铝钴溶液;步骤3,将所述步骤1的碳酸氢铵溶液和步骤2的铝钴溶液进行合成反应和浓缩,并控制反应过程的pH值为7.0±0.3,制得碳酸钴粗品;步骤4,对所述步骤3的碳酸钴粗品进行循环除铁、洗涤、干燥,得碳酸钴;本发明通过在碳酸钴中掺杂铝在降低成本的同时,提高了碳酸钴作为电池材料的循环性能。
技术领域
本发明属于金属粉末材料制备工艺技术领域,具体涉及一种掺铝碳酸钴的制备方法
背景技术
碳酸钴作为一种重要的化工原料及材料前驱体,广泛应用于陶瓷工业的着色剂、采矿工业的选矿剂、有机工业的催化剂、硬质合金及电池材料前驱体等。
现在最为常见的电池用碳酸钴为大粒径球形(D50为15微米以上),该规格的碳酸钴虽然极容易合成,但其抗过充电性能较差,且循环性能也较低,而小粒径的球形碳酸钴可以显著提高钴酸锂的压实密度,并对电池性能有较大的改善;另外,随着世界钴价格节节攀升,寻求一种替代或减少钴金属用量无疑是最好的选择,掺杂是最有效的方法之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种掺铝碳酸钴的制备方法,通过在碳酸钴中掺杂铝,降低了成本,且该方法制备的碳酸钴不易团聚。
本发明所采用的技术方案是,一种掺铝碳酸钴的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,配置铝盐溶液和碳酸氢铵溶液;
步骤2,在所述步骤1中的铝盐溶液中加入钴溶液,制得铝钴溶液;
步骤3,将所述步骤1的碳酸氢铵溶液和步骤2的铝钴溶液进行合成反应和浓缩,并控制反应过程的pH值为7.0±0.3,制得碳酸钴粗品;
步骤4,对所述步骤3的碳酸钴粗品进行循环除铁、洗涤、干燥,制得碳酸钴。
本发明的特点还在于,
所述步骤1中配置铝盐溶液的具体方法为:将纯水置于配置槽中,同时通过所述配置槽内部的蒸汽盘管对纯水进行加热;当温度升至80-85℃时,按照1∶25-30的体积比向纯水中加入铝盐,同时搅拌至铝盐全部溶于纯水,静置后得铝盐溶液。
所述步骤1中配置碳酸氢铵溶液的具体方法为:将纯水置于配置槽中,同时通过所述配置槽内部的蒸汽盘管对纯水进行加热;当温度升至45-60℃时,按照1∶4.25-4.65的体积比向纯水中加入碳酸氢铵固体,同时搅拌至碳酸氢铵全部溶于纯水,静置后得碳酸氢铵溶液。
所述步骤2中配置铝钴溶液的具体方法为:向铝钴配制槽中加入浓度为145-150g/L的钴溶液;然后将所述步骤1的铝盐溶液加入钴溶液中,同时进行搅拌,即得铝钴溶液。
所述步骤3的具体实施步骤为:
步骤3.1,将纯水置于反应釜中作为底液并对其进行加热至30-50℃;
步骤3.2,向所述步骤3.1的底液中同时加入铝钴溶液和碳铵溶液进行合成反应;
步骤3.3,当所述步骤3.2的合成反应进行4-6h后,反应釜内溶液开始溢流至溢流静置槽中,通过溢流槽底部的循环泵将沉淀的物料打回至反应釜中继续反应;
步骤3.4,随着反应继续进行1.5-2.5h后,溢流静置槽的溶液开始溢流至浓缩过滤器中,抽出上层清液,将剩余物料返回反应釜中继续进行沉淀反应,得碳酸钴粗品。
所述步骤4中循环除铁2-3h。
所述步骤4中脱水和洗涤在离心机中进行,所述离心机的转速为300-350r/min。
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