[发明专利]一种1,4-双(二氟苯氧基甲基)苯的合成方法在审
申请号: | 201810521682.9 | 申请日: | 2018-05-25 |
公开(公告)号: | CN108658735A | 公开(公告)日: | 2018-10-16 |
发明(设计)人: | 肖国民;王华政;潘东辉;宋相海;张佳慧;缪亚男;杨红美;徐宁宁;朱艳丽 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C07C41/16 | 分类号: | C07C41/16;C07C43/225;C07C17/14;C07C22/08 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 211100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氟苯氧基 氯二氟甲基 合成 亲核取代反应 自由基引发剂 自由基取代 氯气 二氟甲基 反应条件 起始原料 有机溶剂 粗产物 单分子 重结晶 自由基 苯酚 收率 精制 | ||
1.一种1,4-双(二氟苯氧基甲基)苯的合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)以1.4-双(二氟甲基)苯为起始原料,在紫外灯光照下,与氯气在自由基引发剂作用下于有机溶剂中加热回流反应,水洗反应液,使用无水硫酸镁干燥,蒸发除去有机溶剂,得到1,4-双(氯二氟甲基)苯粗产品;
(2)将所述步骤(1)得到的1,4-双(氯二氟甲基)苯粗产品在有机溶剂里直接与碱、苯酚一同进行单分子自由基亲核取代反应,所得粗产品经过重结晶处理后得到1,4-双(二氟苯氧基甲基)苯。
2.根据权利要求1所述的一种1,4-双(二氟苯氧基甲基)苯的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中的有机溶剂为四氯化碳、氯仿、氯苯、三氯苯、一溴代苯或二溴苯。
3.根据权利要求1所述的一种1,4-双(二氟苯氧基甲基)苯的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中的自由基引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化叔戊酸叔丁酯或偶氮二异丁腈;所述自由基引发剂与1,4-双(二氟甲基)苯的质量比为(0.05-0.2)∶1。
4.根据权利要求1所述的一种1,4-双(二氟苯氧基甲基)苯的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中加热回流反应的温度为60-100℃。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的一种1,4-双(二氟苯氧基甲基)苯的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中的苯酚、碱,与步骤(1)中起始原料1,4-双(二氟甲基)的摩尔比为(1.2-1.6)∶(4.8-8)∶1。
6.根据权利要求1、2、3或4所述的一种1,4-双(二氟苯氧基甲基)苯的合成方法,其特征在于,所述:步骤(2)中的碱为甲醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠。
7.根据权利要求1、2、3或4所述的一种1,4-双(二氟苯氧基甲基)苯的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或环丁砜;所述步骤(2)中有机溶剂与步骤(1)中起始原料1,4-双(二氟甲基)苯的质量比为(5-20)∶1。
8.根据权利要求1、2、3或4所述的一种1,4-双(二氟苯氧基甲基)苯的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中单分子自由基亲核取代反应的温度为80-140℃。
9.根据权利要求1、2、3或4所述的一种1,4-双(二氟苯氧基甲基)苯的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中重结晶过程中采用乙酸乙酯、石油醚、乙醇、二氯甲烷、甲苯中的一种或几种的混合作为溶剂;每克粗产品所需重结晶溶剂的体积为5-20ml。
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