[发明专利]一种炔酮类化合物的催化合成方法有效
| 申请号： | 201810525092.3 | 申请日： | 2015-07-22 |
| 公开（公告）号： | CN108752174B | 公开（公告）日： | 2021-05-28 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 巩吉武 |
| 主分类号： | C07C45/27 | 分类号： | C07C45/27;C07C49/796;C07C49/813;C07C253/30;C07C255/56 |
| 代理公司： | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人： | 李弘 |
| 地址： | 061000 河北省沧州市*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 酮类 化合物 催化 合成 方法 | ||
1.一种下式(III)所示炔酮类化合物的催化合成方法，
所述方法包括：在有机溶剂中，于双组分复合催化剂、含氮配体、氧化剂和酸性促进剂存在下，下式(I)化合物和下式(II)化合物发生反应，从而得到所述式(III)化合物，
其中，R1选自H、C1-C6烷基、氰基或卤素；
R2独立地选自H、C1-C6烷基或卤素；
所述双组分复合催化剂为摩尔比为1:2-3的有机钯化合物与二茂铁的混合物；
所述有机钯化合物为乙酸钯(Pd(OAc)2)、乙酰丙酮钯(Pd(acac)2)、三氟乙酸钯(Pd(TFA)2)、二(氰基苯)二氯化钯(Pd(PhCN)2Cl2)、1,5-环辛二烯氯化钯(PdCl2(cod))或1,2-双二苯基膦乙烷氯化钯(dppePdCl2)中的任意一种；
所述含氮配体为下式L1-L3中的任意一种；
所述氧化剂为间氯过氧苯甲酸、叔丁基过氧化氢、双氧水、过氧苯甲酸叔丁酯、DDQ(二氯二氰基苯醌)、过硫酸铵或硝酸铈铵中的任意一种；
所述酸性促进剂为乙酸、三氟乙酸、甲基磺酸、对甲苯磺酸或三氟甲磺酸中的任意一种。
2.如权利要求1所述的催化合成方法，其特征在于：所述含氮配体为L1。
3.如权利要求1所述的催化合成方法，其特征在于：所述氧化剂为间氯过氧苯甲酸。
4.如权利要求1所述的催化合成方法，其特征在于：所述酸性促进剂为三氟乙酸。
5.如权利要求1所述的催化合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物与式(II)化合物的摩尔比为1:1.5-2.5。
6.如权利要求1所述的催化合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物与双组分催化剂的摩尔比为1:0.03-0.06；
所述式(I)化合物与含氮配体的摩尔比为1:0.1-0.2；
所述式(I)化合物与氧化剂的摩尔比为1:1.2-1.5。
7.如权利要求1～6任一项所述的催化合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物与酸性促进剂的摩尔比为1:0.2-0.4。
8.如权利要求1所述的催化合成方法，其特征在于：所述有机溶剂为二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙腈、甲苯、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、乙醇、苯、1,4-二氧六环中的任意一种。
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