[发明专利]一种中间体顺丙烯膦酸的合成方法在审
| 申请号： | 201810525660.X | 申请日： | 2018-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN108840885A | 公开（公告）日： | 2018-11-20 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 徐州诺克非医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38;B01J23/745 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 221000 江苏省徐州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 膦酸 丙二烯 丙烯膦酸 环己烷 乙酸铅 收率 合成 选择性加氢还原 传统催化剂 反应选择性 选择性加氢 中间体产物 碳酸钙 多次萃取 合成工艺 混合溶剂 双键加氢 副反应 活化能 丙基 加氢 顺式 催化剂 洗涤 精制 浓缩 | ||
1.一种中间体顺丙烯膦酸的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤1、将MgFe2O4@DIC-LDH催化剂、苯和环己烷混合溶剂及丙二烯膦酸加入到500mL高压釜中，加入CaCO3和乙酸铅通入H2置换釜内的空气，来回置换八次，开启搅拌，升温至45℃，通H2至压力为0.05MPa时进行反应，反应过程中需不断的补充H2；
步骤2、当釜内停止吸氢时为反应终点，降温、停搅拌然后排气，沉降4h后过滤，旋蒸除去溶剂得粗品；
步骤3、向粗品中加入水，稍稍搅拌，将溶液倒入分液漏斗中进行分离，用二氯甲烷萃取水相三次，集中的有机相依次用饱和碳酸氢钠的水溶液和水洗涤，有机相干燥，浓缩，残留液进行减压蒸馏，得顺丙烯膦酸。
2.根据权利要求1所述一种中间体顺丙烯膦酸的合成方法，其特征在于，
所述的MgFe2O4@DIC-LDH催化剂制备方法如下：
步骤1、称取6.3gMg(N03)·6H20、4.5gFeC12·4H20、5.0gFe(N03)3·6H20配成150ml混合盐溶液溶解，另取6.0gNaOH和7.4gNa2CO3配成100ml碱溶液；
步骤2.将上述碱溶液逐滴滴加入盐溶液中至pH=11，40℃晶化10h，用去离子水洗至中性，并用酒精洗涤，然后于是室温下真空干燥，于900℃的焙烧2h得到命名为MgFe2O4；
步骤3、称取2.8gNaOH和6.4gNaDIC加入150ml的去离子水溶解至溶液透明(溶液A)，再加入0.3g磁性核MgFe2O4搅拌均匀；
步骤4、另取5.1gMg(N03)2·6H20、3.8gAl（NO3）3·9H20，加入50ml的去离子水溶解至溶液透明(溶液B),在N2保护条件下将B滴入A中，调整pH=13，70℃晶化24h，离心洗涤，室温真空干燥得到产物MgFe2O4@DIC-LDH催化剂。
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