[发明专利]一种棕色活性染料的制备方法

权利要求书

1.一种棕色活性染料的制备方法，所述棕色活性染料的结构如下式(Ⅰ)所示，

所述制备方法包括：(1)使苯胺-2,5-双磺酸、氯化氢和亚硝酸钠在水中反应，得到第一混合溶液；(2)向步骤(1)制备的所述第一混合溶液中加入1-萘胺-6-磺酸，反应，得到第二混合溶液；(3)向步骤(2)制备的所述第二混合溶液中加入氯化氢、亚硝酸钠，反应，得到第三混合溶液；(4)向步骤(3)制备的所述第三混合溶液中加入1-萘胺-8-磺酸，反应，得到第四混合溶液；(5)向所述第四混合溶液中加入三聚氯氰，反应，得到四五混合溶液；(6)将氨水加入到第五混合溶液中，反应，即制成所述式(Ⅰ)所示的棕色活性染料，其特征在于，步骤(2)中，所述反应在萘磺酸盐甲醛缩合物和氨基OE-OP嵌段共聚物的共同存在下进行。

2.根据权利要求1所述的棕色活性染料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述萘磺酸盐甲醛缩合物和所述氨基OE-OP嵌段共聚物的总投料与所述1-萘胺-6-磺酸的投料质量比为0.05-0.1︰1。

3.根据权利要求1或2所述的棕色活性染料的制备方法，其特征在于，所述萘磺酸盐甲醛缩合物和所述氨基OE-OP嵌段共聚物的投料质量比为0.5-1︰1。

4.根据权利要求1所述的棕色活性染料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，控制所述反应在10-25℃下进行。

5.根据权利要求1所述的棕色活性染料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述1-萘胺-6-磺酸与所述苯胺-2,5-双磺酸的投料摩尔比为1-1.2︰1。

6.根据权利要求1所述的棕色活性染料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，控制所述反应在0-5℃下进行；和/或，步骤(1)中，所述苯胺-2,5-双磺酸、所述氯化氢和所述亚硝酸钠的投料摩尔比为1︰1.5-2.5︰1-1.5。

7.根据权利要求1所述的棕色活性染料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，控制所述反应在温度5-15℃下进行；和/或，步骤(3)中，所述1-萘胺-6-磺酸、所述氯化氢和所述亚硝酸钠的投料摩尔比为1︰1.5-2.5︰1-1.5。

8.根据权利要求1所述的棕色活性染料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，控制所述反应在10-15℃下进行；和/或，步骤(4)中，控制所述反应在pH值为3.0-4.5下进行；和/或，步骤(4)中，所述1-萘胺-8-磺酸与所述1-萘胺-6-磺酸的投料摩尔比为0.9-1.2︰1。

9.根据权利要求1所述的棕色活性染料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，控制所述反应在5-10℃下进行；和/或，步骤(5)中，控制所述反应在pH值为6.5-7.5下进行；和/或，步骤(5)中，所述三聚氯氰与所述1-萘胺-8-磺酸的投料摩尔比为0.98-1.15︰1。

10.根据权利要求1所述的棕色活性染料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述氨水的添加量相对于所述三聚氯氰是过量的；和/或，步骤(6)中，控制所述反应在50-55℃下进行，并通过通入蒸汽升温至50-55℃。