[发明专利]一种棕色活性染料的制备方法

说明书

本发明公开了一种棕色活性染料的制备方法，包括：(1)使苯胺‑2,5‑双磺酸、氯化氢和亚硝酸钠在水中反应，得到第一混合溶液；(2)在萘磺酸盐甲醛缩合物和氨基OE‑OP嵌段共聚物的共同存在下向步骤(1)制备的第一混合溶液中加入1‑萘胺‑6‑磺酸，反应，得到第二混合溶液；(3)向步骤(2)制备的第二混合溶液中加入氯化氢、亚硝酸钠，反应，得到第三混合溶液；(4)向步骤(3)制备的第三混合溶液中加入1‑萘胺‑8‑磺酸，反应，得到第四混合溶液；(5)向第四混合溶液中加入三聚氯氰，反应，得到四五混合溶液；(6)将氨水加入到第五混合溶液中，反应，即可；本发明具有在较温和的反应条件下实现高收率、高纯度等优点。

技术领域

本发明属于纺织印染领域，具体涉及一种棕色活性染料的制备方法。

背景技术

活性染料，又称反应性染料，为在染色时与纤维起化学反应的一类染料。活性染料作为现代染料工业的代表，近年来获得了较快的发展，目前世界上纤维素纤维用活性染料年产量达20万吨以上，占世界染料年产量的20％以上，但是随着人类对环境保护方面的要求日渐提升，传统的活性染料尤其是其中的棕色活性染料，存在着诸如固色率低、染深性不高、需高盐高碱染色等缺点，在很大程度上限制了活性染料的应用，因此开发一组具有高固色率、高染深性、低盐碱染色的活性染料是本领域技术人员的追求，其中下述结构的棕色活性染料可以具有较好的染色效果：

虽然上述结构的染料已经被应用于印染行业，但是目前仍然存在收率较低、纯度较低且制备过程污水产量大等缺点，难以被大规模的应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种改进的制备如式(Ⅰ)所示结构的棕色活性染料，其能够实现较高的收率，且反应条件温和，操作简单，有利于工业化的应用。

为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种棕色活性染料的制备方法，所述棕色活性染料的结构如下式(Ⅰ)所示，

所述制备方法包括：(1)使苯胺-2,5-双磺酸、氯化氢和亚硝酸钠在水中反应，得到第一混合溶液；(2)向步骤(1)制备的所述第一混合溶液中加入1-萘胺-6-磺酸，反应，得到第二混合溶液；(3)向步骤(2)制备的所述第二混合溶液中加入氯化氢、亚硝酸钠，反应，得到第三混合溶液；(4)向步骤(3)制备的所述第三混合溶液中加入1-萘胺-8-磺酸，反应，得到第四混合溶液；(5)向所述第四混合溶液中加入三聚氯氰，反应，得到四五混合溶液；(6)将氨水加入到第五混合溶液中，反应，即制成所述式(Ⅰ)所示的棕色活性染料；

其中，步骤(2)中，所述反应在萘磺酸盐甲醛缩合物和氨基OE-OP嵌段共聚物的共同存在下进行。

根据本发明的一些优选方面，步骤(2)中，所述萘磺酸盐甲醛缩合物和所述氨基OE-OP嵌段共聚物的总投料与所述1-萘胺-6-磺酸的投料质量比为0.05-0.1︰1。

进一步优选地，步骤(2)中，所述萘磺酸盐甲醛缩合物和所述氨基OE-OP嵌段共聚物的总投料与所述1-萘胺-6-磺酸的投料质量比为0.06-0.08︰1。

根据本发明的一些优选方面，所述萘磺酸盐甲醛缩合物和所述氨基OE-OP嵌段共聚物的投料质量比为0.5-1︰1。

进一步优选地，所述萘磺酸盐甲醛缩合物和所述氨基OE-OP嵌段共聚物的投料质量比为0.6-0.85︰1。

根据本发明的一些优选方面，步骤(2)中，控制所述反应在10-25℃下进行。

进一步优选地，步骤(2)中，控制所述反应在18-22℃下进行。

根据本发明的一些优选方面，步骤(2)中，所述1-萘胺-6-磺酸与所述苯胺-2,5-双磺酸的投料摩尔比为1-1.2︰1。