[发明专利]一种烟用沉香烟气挥发性化学成分的分析方法有效
申请号: | 201810530154.X | 申请日: | 2018-05-29 |
公开(公告)号: | CN108760921B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 何沛;刘春波;申钦鹏;郭树伟;夏建军;张凤梅;蒋薇;唐石云;李振杰;司晓喜;尤俊衡;朱瑞芝;刘志华;王昆淼;苏钟璧 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 | 代理人: | 杨兵 |
地址: | 650231 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 沉香 烟气 挥发性 化学成分 分析 方法 | ||
1.一种烟用沉香烟气挥发性化学成分的分析方法,其特征在于包括样品制备和分析,具体包括用红外镜面反射炉进行热裂解,滤片捕集烟气;捕集了含挥发性化学成分的烟气滤片用HS-GC/MS分析,具体如下:
(A)样品处理:沉香样品和玻璃纤维滤片放置恒温恒湿下平衡48h;
(B)模拟抽吸:称取不少于0.50g的步骤A得到的沉香样品,置入石英管中,石英管放置红外镜面反射炉中,然后在红外镜面反射炉的另一端连接盛有玻璃纤维滤片的捕集器,用红外线对石英管进行升温程序加热,并在加热时向石英管内通入空气以模拟沉香燃烧过程,隔一段时间后停止红外线加热并改向石英管内通入氮气以模拟沉香阴燃过程,反复执行加热通空气和停止加热通氮气的步骤若干次,待模拟抽吸完成后,取出玻璃纤维滤片;
(C)顶空气相色谱-质谱联用分析:将步骤B得到的捕集了挥发性化学烟气成分的玻璃纤维滤片,放入顶空瓶,进行顶空气相色谱-质谱联用分析;
步骤B中的红外镜面反射炉的程序升温条件为:模拟燃烧过程中温度经2s升温至40℃,经4s升温至900℃,模拟阴燃过程中温度经4s降温至40℃,经2s降温至室温。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤A所述的沉香样品和玻璃纤维滤片是经过在温度22℃±2℃和相对湿度60±5%条件下平衡48h处理的。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤B中的沉香样品的质量为0.5g~1.2g。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤B中通入的空气的流速为40-50sccm,通入的氮气的流速为40-50sccm。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤C中的顶空气相色谱-质谱条件如下:
顶空条件:样品环3.0mL,样品环温度120℃,传输线温度120℃,样品平衡时间20min,样品瓶加压压力60psi,加压时间2.0min,充气时间0.5min,进样时间0.10min;
气相色谱条件:毛细管色谱柱HP-5MS,规格为30m×0.25mm×0.25μm;载气为氦气,纯度≥99.999%;进样口温度为180℃;恒流模式,主流量1.0mL/min,分流比10:1;程序升温条件:初始温度40℃,保持1min,5℃/min升到230℃,并保持10min;
质谱条件:电离方式:EI+;离子化电压:70eV;扫描范围:33-350amu;离子源温度:230℃;传输线温度:250℃;谱图检索:WILEY、NIST08谱库进行检索。
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