[发明专利]一种烟用沉香烟气挥发性化学成分的分析方法

说明书

本发明公开了一种烟用沉香烟气挥发性化学成分的分析方法，包括以下步骤：(A)将沉香样品和玻璃纤维滤片放置恒温恒湿下平衡48h；(B)称取不少于0.50g的步骤A得到的沉香样品，置入石英管中后用红外线进行升温程序加热，并在加热时向石英管内通入空气以模拟沉香燃烧过程，隔一段时间后停止红外线加热并改向石英管内通入氮气以模拟沉香阴燃过程，并用玻璃纤维滤片捕集烟雾中的化学成分，反复执行模拟燃烧和模拟阴燃的步骤若干次；(C)将玻璃纤维滤片放入顶空瓶，进行顶空气相色谱‑质谱联用分析。该方法使沉香用量可以达到甚至超过1支卷烟的烟叶原料，保证了沉香烟气中痕量的挥发性化学成分的准确分析。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种烟用沉香烟气挥发性化学成分的分析方法。其中顶空气相色谱-质谱联用在分析化学领域通常缩写为HS-GC/MS。

背景技术

沉香是非常重要的香料添加剂，也是珍贵的中药材，近年已被引入到卷烟增香中，以改善卷烟的抽吸品质。传统分析香料添加剂烟气挥发性化学成分的方法，是将香料添加剂同烟叶原料卷制成烟支，通过吸烟机抽吸卷烟，使用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气，经萃取(同时蒸馏萃取、超临界萃取等)、浓缩后进行分析。此类方法处理步骤长，使用大量的有机溶剂和实验耗材，提取和浓缩过程中温度过高，部分挥发性化学成分损失严重，由于跟卷烟烟气混合在一起，添加的香料添加剂的量又非常低(mg/支)，香料添加剂的裂解产物很难进行准确分析。此外，大量的人工操作导致的实验误差不可避免，实验重复性不高。

为了简化实验操作过程，提高分析准确性，研究者用热裂解和热重模拟卷烟燃吸过程，将得到的烟气成分萃取后或直接用GC/MS等仪器进行分析，避免了烟支卷制和大量的前处理过程，节约了分析时间，提高了分析准确度。虽然热裂解中升温速度快，但需要冷阱、吸附管等捕集后再释放检测，并且其承载样品量小，导致微量的挥发性化学成分不易检出；另外目前热裂解仪采用加热丝加热，加热不均匀，加热余热不能快速降温，热裂解过程不能更真实的模拟卷烟抽吸(只能模拟卷烟燃烧升温过程，不能模拟降温过程)。热重分析仪虽然承载量大，但是升温速度太慢，通常小于10℃/秒，不能模拟卷烟燃吸过程的快速升温，从而不能准确分析吸烟过程中产生的化学成分。因此要实现卷烟中香料添加剂烟气中挥发性化学成分的快速分析，必须另辟蹊径。

发明内容

本发明公开了一种烟用沉香烟气挥发性化学成分的分析方法。采用红外镜面反射炉装置，模拟卷烟抽吸燃烧过程和阴燃过程，在模拟燃烧过程中，通入空气，沉香可以快速升温至卷烟燃吸最高温度900℃，实现充分燃烧；在模拟阴燃过程中，停止红外线加热，并通入氮气，快速实现降温。所得到的烟气经玻璃纤维滤片捕集后直接采用HS-GC/MS进行分析。该方法使沉香用量可以达到甚至超过1支卷烟(0.7g)的烟叶原料(目前添加到卷烟烟丝中的沉香用量在mg/支)，保证了烟气中痕量化学成分分析含量，并且操作简便，不需要进行前处理，人工干预少，大大提升了工作效率和分析准确性，能满足较大量沉香原料的快速分析，为沉香烟气中挥发性化学成分的快速分析提供了新方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种烟用沉香烟气挥发性化学成分的分析方法，包括样品制备和分析，具体如下步骤：

(A)样品处理：沉香样品和玻璃纤维滤片放置恒温恒湿下平衡48h；

(B)模拟抽吸：称取不少于0.50g的步骤A得到的沉香样品，置入石英管中，石英管放置红外镜面反射炉中，然后在红外镜面反射炉的另一端连接盛有玻璃纤维滤片的捕集器，用红外线对石英管进行升温程序加热，并在加热时向石英管内通入空气以模拟沉香燃烧过程，隔一段时间后停止红外线加热并改向石英管内通入氮气以模拟烟叶阴燃过程，反复执行加热通空气和停止加热通氮气的步骤若干次，待模拟抽吸完成后，取出玻璃纤维滤片；

(C)顶空气相色谱-质谱联用分析：将步骤B得到的捕集了含挥发性化学烟气成分的玻璃纤维滤片，放入顶空瓶，进行顶空气相色谱-质谱联用分析。