[发明专利]一种连续制备假紫罗兰酮的方法

权利要求书

1.一种连续制备假紫罗兰酮的方法，其特征在于，所述方法是在反应精馏塔中进行的，在固体碱催化剂的催化作用下，丙酮与柠檬醛在塔釜缩合生成假紫罗兰酮，塔顶分离出未反应的丙酮与反应生成的水，产物假紫罗兰酮从塔釜流出；所述的固体碱催化剂为KCl-Cs₂CO₃/Ce-Zr双金属氧化物，其中Ce与Zr元素的物质的量之比为1:1-1:5。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Ce与Zr元素的物质的量之比为1:2-1:4。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化剂中，碳酸铯质量含量在5％-15％，氯化钾质量含量在1-2％，基于催化剂总质量。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的催化剂中，碳酸铯质量含量在8％-12％，氯化钾质量含量在1.2-1.6％，基于催化剂总质量。

5.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述的固体碱催化剂平均粒径为10-80μm。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的固体碱催化剂平均粒径为20-40μm。

7.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述柠檬醛和丙酮的进料质量比为1:1.5-5；所述反应温度为60-100℃。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述柠檬醛和丙酮的进料质量比为1:2-2.5；所述反应温度为80-90℃。

9.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述固体碱催化剂用量为0.07-0.25g(柠檬醛)/[g(催化剂)*min]。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述固体碱催化剂用量为0.12-0.16g(柠檬醛)/[g(催化剂)*min]。

11.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述固体碱催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)按照比例，将Ce盐和Zr盐配制成混合溶液，在氨水中共沉淀；(2)将步骤(1)所得产物进行陈化、干燥、焙烧；(3)按照比例，将碳酸铯和氯化钾溶解于水中配制成混合液，将步骤(2)得到的固体在碳酸铯和氯化钾混合液中浸渍；(4)将步骤(3)所得产物进行干燥。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述催化剂制备步骤(2)中的陈化时间为20-30小时；焙烧温度为800-900℃，焙烧时间为6-12h；干燥温度为80-100℃，干燥时间为12-36h。

13.据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述催化剂制备步骤(2)中的陈化时间为22-26小时；焙烧温度为840-860℃，焙烧时间为8-9h；干燥温度为88-92℃，干燥时间为20-24h。

14.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述催化剂制备步骤(3)中的浸渍时间为2-8小时。

15.据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述催化剂制备步骤(3)中的浸渍时间为5-6小时。

16.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述催化剂制备步骤(4)中的干燥温度为150-300℃，干燥时间为10-16h。

17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述催化剂制备步骤(4)中的干燥温度为180-200℃，干燥时间为12-14h。