[发明专利]三氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法

权利要求书

1.一种三氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

（1）1，1，1-三氟-2，2-二氯乙烷的制备：三氯乙烯经氟化、热氯化后得到混合气体，混合气体进入装有活性炭的反应罐内进行催化氯化反应，反应温度为180-240℃，反应催化过程中控制氯气和混合气体的速度比为1:10-80；反应后气体经水碱洗涤，分馏得到产品；

（2）三氟乙酰氯的制备：步骤（1）中制得的1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷转移至反应罐内，搅拌下连续通入氧气和氯气，通过汞灯辐射进行光化学氧化反应，反应中汽化的1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷通过安装在反应器上方的冷凝器冷凝回流到反应器内继续参与反应，产品三氟乙酰氯从冷凝器顶部排出，副产氯化氢通过水洗吸收，未反应的氯气通过碱洗吸收进行处理；同时维持反应罐内1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的液面恒定。

2.根据权利要求1所述的三氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法，其特征在于：所述活性炭为蜂窝状活性炭，所述状活性炭预先采用氢氟酸溶液在室温下浸泡处理24-48h，然后用蒸馏水进行清洗，清洗后在干燥箱内干燥，除去水分，然后用氮气进一步去除水分或灰烬，再用氯气活化24-36h。

3.根据权利要求1所述的三氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法，其特征在于：所述反应罐内气液相界面以下有遮光构件，所述遮光构件采用耐腐蚀的遮光布，所述遮光布位于反应罐的外侧。

4.根据权利要求1所述的三氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法，其特征在于：所述汞灯从反应罐的上方插入。

5.根据权利要求1所述的三氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法，其特征在于：所述反应罐内的回流温度为120-130℃，回流比为2.5-3。

6.根据权利要求1所述的三氯乙烯制备三氟乙酰氯的方法，其特征在于：所述步骤（2）中维持反应罐内1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷的液面恒定采用导液管导入。