[发明专利]一种Pd/TiO2催化剂的制备方法及其在乌尔曼反应的应用在审
| 申请号： | 201810533895.3 | 申请日： | 2018-05-29 |
| 公开（公告）号： | CN108620066A | 公开（公告）日： | 2018-10-09 |
| 发明（设计）人： | 卞振锋;许振民;曹锋雷;李魏;李和兴 | 申请（专利权）人： | 上海师范大学;湖州织里创塑塑料科技有限公司 |
| 主分类号： | B01J23/44 | 分类号： | B01J23/44;C07C43/205;C07C41/30;C07C15/14;C07C1/26;C07C205/06;C07C201/12;C07C255/51;C07C253/30 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 杨元焱 |
| 地址： | 200234 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乌尔曼反应 制备 催化剂 粒子 催化活性 应用 焙烧 表面活性剂 催化剂套用 光照条件 搅拌溶解 氢气还原 乙醇溶液 烘干 陈化 介孔 钛源 钯源 催化 嵌入 残留 | ||
1.一种Pd/TiO2催化剂的制备方法，其特征在于，该制备方法为：将表面活性剂P123加入到乙醇溶液中，搅拌溶解，然后依次加入钛源和钯源，继续搅拌，之后将溶液在不同温度下陈化，再烘干、焙烧，最后用氢气还原，即制得Pd/TiO2催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种Pd/TiO2催化剂的制备方法，其特征在于，所述P123的质量与乙醇的体积比为1g/20mL。
3.根据权利要求1所述的一种Pd/TiO2催化剂的制备方法，其特征在于，所述钯源与钛源的摩尔比为0.1～1：100。
4.根据权利要求1所述的一种Pd/TiO2催化剂的制备方法，其特征在于，所述钯源为氯化钯。
5.根据权利要求1所述的一种Pd/TiO2催化剂的制备方法，其特征在于，所述钛源为钛酸四正丁酯和/或四氯化钛。
6.根据权利要求1所述的一种Pd/TiO2催化剂的制备方法，其特征在于，陈化时先在20-30℃下陈化22-26h，再在35-45℃下陈化22-26h。
7.根据权利要求1所述的一种Pd/TiO2催化剂的制备方法，其特征在于，烘干时在90-110℃下烘22-26h，焙烧时在330-370℃下焙烧2.5-3.5h，氢气还原温度为260-300℃。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的Pd/TiO2催化剂的制备方法得到的催化剂的应用，其特征在于，所述Pd/TiO2催化剂用于光催化乌尔曼偶联反应，具体方法为：将Pd/TiO2催化剂、卤代物(1)、碱、乙醇加入到反应容器中，在光源照射下进行反应，反应结束后用乙酸乙酯萃取反应体系中的有机物，并纯化，即得到乌尔曼反应产物(2)，反应式为：
9.根据权利要求8所述的催化剂的应用，其特征在于，所述卤代物(1)中的取代基X包括氨基或卤素，所述卤代物(1)中的取代基R包括氢、卤素、C1～C6烷基、C1～C6烷氧基或C3～C6环烷基、羟基取代的C1～C6烷基、C1～C6烷基氧-羰基-、羧基、氰基、醛基、C1～C6酰基、或取代或未取代的C3～C12杂芳基。
10.根据权利要求8所述的催化剂的应用，其特征在于，所述光源为钨灯、氙灯、汞灯或LED灯，光源功率为10-1000W，光源波段为200-1000nm，乌尔曼偶联反应的温度为20～80℃。
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