[发明专利]一种利用离子液体催化一锅法制备萘并吡喃衍生物的方法在审
申请号: | 201810534353.8 | 申请日: | 2018-05-29 |
公开(公告)号: | CN108623553A | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 郭红云;施信;尤志翔 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D311/92 | 分类号: | C07D311/92;B01J31/02 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 萘并吡喃 离子液体催化 氨基 苯砜 离子液体催化剂 醛类衍生物 后处理 常压条件 反应条件 分离提纯 环境友好 重复利用 苯磺酰 溶剂 产率 式II 乙腈 萘酚 催化剂 制备 合成 便利 拓展 | ||
1.一种利用离子液体催化一锅法制备萘并吡喃衍生物的方法,其特征在于:所述的方法按照如下步骤进行:
将式I所示醛类衍生物、β-萘酚、苯磺酰乙腈和离子液体催化剂加入溶剂中,在0-80℃常压条件下搅拌2-18h,反应完全后,得到反应液经后处理,即得式II所示的2-氨基-3-苯砜-4H-萘并吡喃衍生物;所述反应式中所示醛类衍生物、β-萘酚、苯磺酰乙腈、离子液体的投料物质的量之比为1:1:0.5~1.5:0.002~0.1;所述的离子液体催化剂选自下列化合物:[bmim]OH、HEAA、[MIM-PS][PTSA]、[TEA-PS][HSO4]或[TEA-PS][Cl];
式I或式II中,R1为苯基、吡啶基或取代苯基,所述的取代苯基的取代基为C1~C3的烷基、硝基、氰基、氟、氯或溴。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的溶剂为乙醇、水、乙酸乙酯或乙腈。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的溶剂的体积用量以式I所示原料醛类衍生物的物质的量计为1-10mL/mmol。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述式I所示醛类衍生物、β-萘酚、苯磺酰乙腈及离子液体催化剂的投料物质的量之比为1:1:0.8~1.3:0.033。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的离子液体催化剂为[bmim]OH、HEAA或[TEA-PS][Cl]。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于:所述的离子液体催化剂为[bmim]OH。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的反应时间为3-10h。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的反应温度为10-30℃。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所的反应液的后处理过程为:反应结束后,将所述的反应液过滤并收集滤饼,所述的滤饼用乙醇洗涤三次,干燥后得到式II所示的2-氨基-3-苯砜-4H-萘并吡喃衍生物。
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