[发明专利]镍含量的测定方法

权利要求书

1.一种镍含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

取待测样品，将8-羟基喹啉和Triton X-114加入到所述待测样品中，调节pH，混匀，加热，离心，得到分层形成上层水相和下层相的样品，收集所述下层相为浊点萃取液体；

向所述浊点萃取液体中加入硝酸和甲醇的混合液定容，通过石墨炉原子吸收光谱测定并计算得到镍离子含量。

2.如权利要求1所述的镍含量的测定方法，其特征在于，所述向所述浊点萃取液体中加入硝酸和甲醇的混合液定容，通过石墨炉原子吸收光谱测定并计算得到镍离子含量的步骤之前还包括以下步骤：收集所述上层水相，作为保留样品，将8-羟基喹啉和Triton X-114加入到所述保留样品中，调节pH值，混匀，加热，离心，得到所述保留样品的上层水相和所述保留样品的下层相，收集所述保留样品的下层相为再次浊点萃取液体；

所述向所述浊点萃取液体中加入硝酸和甲醇的混合液定容，通过石墨炉原子吸收光谱测定并计算得到镍离子含量的步骤具体为：

将所述再次浊点萃取液体与所述浊点萃取液体混合，得到浊点萃取混合液，向所述浊点萃取混合液中加入硝酸和甲醇混合液定容，通过石墨炉原子吸收光谱测定并计算得到镍离子含量。

3.如权利要求1或2所述的镍含量的测定方法，其特征在于，所述向所述浊点萃取液体中加入硝酸和甲醇的混合液定容，通过石墨炉原子吸收光谱测定并计算得到镍离子含量的步骤中，通过石墨炉原子吸收光谱测定得到吸光度值，并将所测得的吸光度值带入标准曲线中，计算得到镍离子含量，所述标准曲线的测定采用如下方法：

配制一系列浓度的镍离子标准溶液，通过石墨炉原子吸收光谱分别检测所述一系列浓度的镍离子标准溶液，得到所述一系列浓度的镍离子标准溶液的吸光度值，以镍离子浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制所述镍离子标准溶液的吸光度值与所述镍离子标准溶液的浓度的标准曲线，通过拟合得到所述标准曲线的线性回归方程。

4.如权利要求1所述的镍含量的测定方法，其特征在于，所述调节pH的操作中，调节后的pH值的范围为7.00～7.10。

5.如权利要求1所述的镍含量的测定方法，其特征在于，所述8-羟基喹啉的浓度范围为0.08mol/L～0.15mol/L，所述Triton X-114的质量分数范围为45％～55％。

6.如权利要求1所述的镍含量的测定方法，其特征在于，所述加热的方法为水浴加热，所述水浴加热的温度范围为65℃～75℃，所述水浴加热的时间大于或等于40min。

7.如权利要求1所述的镍含量的测定方法，其特征在于，所述收集所述下层相为浊点萃取液体的具体操作为：将所述分层形成上层水相和下层相的样品进行冷冻，取走所述上层水相，收集得到所述下层相为浊点萃取液体。

8.如权利要求7所述的镍含量的测定方法，其特征在于，所述冷冻的温度范围为-80℃～-70℃，所述冷冻的时间范围为2min～3.5min。

9.如权利要求1所述的镍含量的测定方法，其特征在于，所述离心的转速范围为3200r/min～3800r/min，所述离心的时间范围为20min～30min。

10.如权利要求1所述的镍含量的测定方法，其特征在于，所述硝酸和甲醇的混合液中，所述硝酸为质量分数为65％的硝酸，所述硝酸与所述甲醇的体积比范围为1:8～1:10。