[发明专利]镍含量的测定方法

说明书

本发明涉及一种镍含量的测定方法，包括以下步骤：取待测样品，将8‑羟基喹啉和Triton X‑114加入到待测样品中，调节pH，混匀，加热，离心，得到分层形成上层水相和下层相的样品，收集下层相为浊点萃取液体；向浊点萃取液体中加入硝酸和甲醇的混合液定容，通过石墨炉原子吸收光谱测定并计算得到镍离子含量。本发明消除了样品中共存离子对测试的干扰，提高了分析方法的灵敏度和准确性，尤其适用于高盐溶液中镍含量的测定。

技术领域

本发明涉及镍含量的测定方法，特别是涉及一种利用浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定镍含量的方法。

背景技术

浊点萃取法(cloud point extraction,CPE)是近年来一种新型的环境友好型液-液萃取技术，它不使用挥发性的有机溶剂，不影响环境。它以非离子型表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变试验条件，如溶液pH值、温度等引发相分离，从而使进入胶束的疏水性物质和留在水相的亲水性物质分离，实现待测物质分离和富集的目的。浊点萃取作为一种新兴的样品前处理方法，结合分析仪器，近年来已成功地应用于痕量金属元素的分离、富集和检测。

火焰原子吸收分光光谱法快速简单，检测速度快，但是检出限较高，很难满足对痕量金属元素的检测，且使用的螯合剂较为昂贵，分析成本大大地增加；电感耦合等离子体原子发射光谱法检出限低，速度快且线性范围宽，但高盐溶液样品中的盐分在仪器进样装置中易产生层积，影响分析的准确性和精密度；分光光度法检测较快，分析成本低，但未能消除高盐溶液中复杂基体效应所带来的干扰。

发明内容

基于此，有必要提供一种适用于高盐溶液中的镍含量的测定方法。

一种镍含量的测定方法，包括以下步骤：

取待测样品，将8-羟基喹啉和Triton X-114加入到所述待测样品中，调节pH，混匀，加热，离心，得到分层形成上层水相和下层相的样品，收集所述下层相为浊点萃取液体；

向所述浊点萃取液体中加入硝酸和甲醇的混合液定容，通过石墨炉原子吸收光谱测定并计算得到镍离子含量。

进一步地，所述向所述浊点萃取液体中加入硝酸和甲醇的混合液定容，通过石墨炉原子吸收光谱测定并计算得到镍离子含量的步骤之前还包括以下步骤：收集所述上层水相，作为保留样品，将8-羟基喹啉和Triton X-114加入到所述保留样品中，调节pH值，混匀，加热，离心，得到所述保留样品的上层水相和所述保留样品的下层相，收集所述保留样品的下层相为再次浊点萃取液体；

所述向所述浊点萃取液体中加入硝酸和甲醇的混合液定容，通过石墨炉原子吸收光谱测定并计算得到镍离子含量的步骤具体为：

将所述再次浊点萃取液体与所述浊点萃取液体混合，得到浊点萃取混合液，向所述浊点萃取混合液中加入硝酸和甲醇混合液定容，通过石墨炉原子吸收光谱测定并计算得到镍离子含量。

进一步地，所述向所述浊点萃取液体中加入硝酸和甲醇的混合液定容，通过石墨炉原子吸收光谱测定并计算得到镍离子含量的步骤中，通过石墨炉原子吸收光谱测定得到吸光度值，并将所测得的吸光度值带入标准曲线中，计算得到镍离子含量，所述标准曲线的测定采用如下方法：

配制一系列浓度的镍离子标准溶液，通过石墨炉原子吸收光谱分别检测所述一系列浓度的镍离子标准溶液，得到所述一系列浓度的镍离子标准溶液的吸光度值，以镍离子浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制所述镍离子标准溶液的吸光度值与所述镍离子标准溶液的浓度的标准曲线，通过拟合得到所述标准曲线的线性回归方程。

进一步地，所述调节pH的操作中，调节后的pH值的范围为7.00～7.10。

进一步地，所述8-羟基喹啉的浓度范围为0.08mol/L～0.15mol/L，所述Triton X-114的质量分数范围为45％～55％。