[发明专利]一种3-酰氧基吲哚类化合物的制备方法有效
申请号: | 201810537518.7 | 申请日: | 2018-05-30 |
公开(公告)号: | CN108484580B | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 刘培均;刘小卒;周宇翔 | 申请(专利权)人: | 遵义医学院 |
主分类号: | C07D403/04 | 分类号: | C07D403/04 |
代理公司: | 遵义市冈鸿专利代理事务所(普通合伙) 52102 | 代理人: | 刘学诗 |
地址: | 563000 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酰氧基 吲哚 化合物 制备 方法 | ||
1.一种3-酰氧化吲哚化合物的制备方法,其特征在于:以吲哚衍生物和过氧酸叔丁基酯为底物、采用Co催化剂,在有机溶剂中加热反应,合成一系列3-酰氧化吲哚化合物,反应式如下:
式中,所述的吲哚衍生物中的R1为氢、乙基、嘧啶、吡啶或苄基,R2为卤素、酯基、羧基、氰基、氨基或甲氧基;
所述过氧酸叔丁基酯中的R3为烷基、杂原子取代烷基、酯基、苯基或杂环;
所述的Co催化剂选自Co(acac)2;
所述的有机溶剂选自1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、环己烷、正丁醚、乙醚、异丙醇、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、正丁醇、乙腈、甲苯、二氯甲烷、四氯化碳、石油醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃或苯中的一种或两种混合溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种3-酰氧化吲哚化合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(a)空气条件下,将上述吲哚衍生物、过氧酸叔丁基酯、Co催化剂依次加入到25mL的Schlenk瓶中,然后再加入精制过的有机溶剂并置于油浴中反应,反应温度控制在70-120℃,反应时间控制在10-24小时,所述的吲哚衍生物与过氧酸叔丁基酯的摩尔比为1∶1.5-4、所述吲哚衍生物与Co催化剂的摩尔比为1∶0.05-0.2、所述有机溶剂加入量为吲哚衍生物的30-100倍;
(b)反应结束后,加入乙酸乙酯稀释后过滤,减压除去有机溶剂;
(c)使用石油醚/乙酸乙酯洗脱,经硅胶柱分离制得系列3-酰氧化吲哚化合物。
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