[发明专利]一种薄水铝石低温催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法有效
| 申请号： | 201810540059.8 | 申请日： | 2018-05-30 |
| 公开（公告）号： | CN108610311B | 公开（公告）日： | 2021-12-10 |
| 发明（设计）人： | 唐喆;苏建辉;姜瑞雨;仓辉;韩粉女;许琦 | 申请（专利权）人： | 盐城工学院 |
| 主分类号： | C07D307/46 | 分类号： | C07D307/46 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 黄欣 |
| 地址： | 224051 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 薄水铝石 低温 催化 葡萄糖 制备 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一种薄水铝石低温催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于：将薄水铝石γ-AlOOH和葡萄糖加到二甲基亚砜中，混合后转移到80~180℃条件下搅拌反应，反应结束后向反应液中加入去离子水进行淬火处理，离心，收集上层液体，得到包含5-羟甲基糠醛的降解液；
所述薄水铝石γ-AlOOH是通过以下方法制备得到的：将铝源、缓慢水解试剂加至去离子水中，铝源和缓慢水解试剂的摩尔比为1：2，搅拌均匀后，滴加沉淀剂，调节溶液pH值至9，然后将溶液转移至内衬聚四氟乙烯的反应釜中，将反应釜在100~300℃下反应5~60h，取出反应釜，自然冷却到室温，通过离心、洗涤收集反应后的固体，将固体在60~180℃下干燥8~48h，即获得固体催化剂薄水铝石γ-AlOOH；
所述铝源为无机铝盐和/或异丙醇铝，缓慢水解试剂为碳酸氢铵，沉淀剂为氨水溶液；
所述无机铝盐选自AlCl3、Al(NO3)3、Al2(SO4)3、AlCl3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、Al2(SO4)3·16H2O中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的薄水铝石低温催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于：薄水铝石γ-AlOOH和葡萄糖的质量比为0.1:1~ 3:1。
3.根据权利要求1所述的薄水铝石低温催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于：葡萄糖与二甲基亚砜的质量比为1:5~ 1:30。
4.根据权利要求1所述的薄水铝石低温催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于：反应时间为0.5h~10h。
5.根据权利要求1所述的薄水铝石低温催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于：从包含5-羟甲基糠醛的降解液萃取提纯5-羟甲基糠醛的方法为：在包含5-羟甲基糠醛的降解液中加入乙醚进行首次萃取分离，静置分层后，在上层液中加入去离子水，搅拌均匀后，再加入乙醚进行再次萃取分离，以此再进行2-3次萃取分离后，获取5-羟甲基糠醛-乙醚萃取液，将萃取液在冰水浴条件下进行减压蒸馏，分离乙醚，得到高浓度5-羟甲基糠醛。
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