[发明专利]3-羟基-2-苯基丙酸的合成方法

权利要求书

1. 3-羟基-2-苯基丙酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，依次加入二甲基亚砜、多聚甲醛、碳酸钾粉末、苯乙酸甲酯，搅拌均匀后，缓慢升温至85~95℃，保温反应，气相监测，当产物托品酸甲酯的GC含量≥70%后，冷却至室温；

步骤2，在反应液中加入甲酸，调节pH至中性，过滤，减压蒸馏脱溶至二甲基亚砜GC含量≤10%；

步骤3，在脱溶混合物中加入甲醇，缓慢滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后于75~85℃继续反应，反应结束后，减压蒸馏除去甲醇，得到含托品酸钠盐的混合溶液；

步骤4，在含托品酸钠盐的混合溶液中缓慢滴加浓盐酸，滴加过程中控制温度不高于25℃，在pH为2~3条件下，搅拌至反应完全，过滤，干燥，得到粗产品3-羟基-2-苯基丙酸；

步骤5，将粗产品3-羟基-2-苯基丙酸，依次用m_物:m_甲苯=1:5的甲苯、m_物:m_甲苯:m_水=1:1:5的甲苯/水、m_物:m_水=1:5的水，或m_物:m_甲苯=1:4的甲苯、m_物:m_甲苯:m_水=1:1:4的甲苯/水、m_物:m_水=1:4的水，或m_物:m_甲苯=1:6的甲苯、m_物:m_甲苯:m_水=1:2:6的甲苯/水、m_物:m_水=1:6的水重结晶，过滤，干燥，得到3-羟基-2-苯基丙酸纯品。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1中，所述的升温速率为20~40℃/h。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1中，所述的苯乙酸甲酯与多聚甲醛、催化剂碳酸钾的摩尔比为1：1.1~1.2：60~65，二甲基亚砜与苯乙酸甲酯的质量比为0.9~1：1。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2中，所述的减压蒸馏脱溶过程中，真空度为50~200Pa，温度为108~110℃。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤3中，所述的氢氧化钠溶液的质量浓度为5~10%，氢氧化钠与苯乙酸甲酯的摩尔比为1.05~2：1。