[发明专利]一种以AlN/C为埋烧粉的高热导率AlN陶瓷及其制备方法

说明书

本发明公开了一种以AlN/C为埋烧粉的高热导率AlN陶瓷及其制备方法，该方法以氮化铝为主要埋烧粉原料，加入质量分数为0.1%~0.6%的碳粉。同时，以氮化铝为AlN陶瓷基本原料，采用稀土金属氟化物、稀土金属氧化物、碱土金属氟化物、稀土金属氧化物或它们的复合物为烧结助烧剂，经湿磨混合、干燥、造粒、成型、用埋烧粉埋烧。所得氮化铝陶瓷热导率在150~230W/(m^.K),致密度≧99.0%。优点在于，工艺简单，埋烧粉可以对氮化铝陶瓷第二相含量及其存在形式进行调控而又不引入新的杂质，促进致密化烧结，确保制备的氮化铝陶瓷在微观上具有干净的晶界，进而实现高热导率氮化铝陶瓷无压烧结的制备。

技术领域

本发明涉及AlN陶瓷纯化烧结技术，具体涉及一种以AlN/C为埋烧粉的高热导率AlN陶瓷及其制备方法。

背景技术

AlN为共价键化合物，没有自由电子，其导热机制为声子导热，其晶体结构满足其具有高热导率的特点，纯的氮化铝理论热导率达到320W/(m^.k)。其优良的导热性能得到了广泛的重视。然而，氮化铝中易引入杂质，在所有的杂质中，氧是影响AlN热导率的主要因素，因为晶格中的氧具有高置换可溶性，容易形成氧缺陷。为此，除了提高氮化铝原料纯度及其保存条件的同时，人们通过添加一些烧结助剂，如稀土元素、碱土金属元素、碱金属元素的氧化物、氟化物（Y₂O₃、CaO、Li₂O、YF₃、CaF₂、LiF等），来减少和去除氮化铝陶瓷中AlON杂相，能有效避免氧原子在氮化铝中的固溶。但是烧结过程中，形成的反应物不易排出，又形成了新的杂质，容易在氮化铝晶界处堆积，产生了第二相，影响热量的传递。制备出高热导率AlN陶瓷成为一种难题，因此，除去氮化铝中的杂质至关重要。

发明内容

本方法的目的是提供一种以AlN/C为埋烧粉的高热导率AlN陶瓷及其制备方法，该方法能除去氧杂质，减少第二相的含量，净化晶格的同时净化晶界。

本发明目的通过以下技术方案予以实现。

一种以AlN/C为埋烧粉的高热导率AlN陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

（1）将AlN、烧结助剂混合，球磨均匀，得混合物；

（2）将步骤（1）所得混合物烘干，然后造粒；

（3）将步骤（2）所得颗粒干压成型后进行冷等静压处理，得氮化铝样品；

（4）用埋烧粉对步骤（3）所得氮化铝样品进行埋烧，得到AlN陶瓷；

所述埋烧粉包括AlN和C。

优选的，步骤（1）所述烧结助剂为稀土金属氟化物、稀土金属氧化物、碱土金属氟化物和稀土金属氧化物中的一种或多种。

优选的，步骤（1）所述烧结助剂的加入量为AlN和烧结助剂总质量的1%~7%，进一步优选为4%。

优选的，步骤（1）所述球磨时加入溶剂异丙醇；所述球磨的时间为24~48小时，进一步优选为36小时。

优选的，步骤（2）所述烘干的温度为100℃，时间为10小时。

优选的，步骤（3）所述干压成型的压力为20~30MPa，保压时间为0.5~1min；进一步优选为25MPa，保压0.75min。

优选的，步骤（3）所述冷等静压的压力为150~200MPa，保压时间为1~2min；进一步优选为175MPa，保压1.5min。

优选的，步骤（4）所述埋烧粉中AlN与C的质量比为100:0.1~100:0.6。

优选的，所述埋烧粉中AlN与C的质量比为100:0.35。