[发明专利]一种碲锰镉晶体透射电镜截面样品的制备方法

说明书

本发明涉及一种碲锰镉透射电镜截面样品的制备方法，步骤一：第一面初磨，待磨光碲锰镉透射电镜样品依次用9μm金刚石薄膜、3μm金刚石薄膜和1μm金刚石薄膜进行第一面磨光得到初磨样品；步骤二：样品支撑，用砷化镓对步骤一得到的初磨样品的磨光面进行支撑；步骤三：第二面预减薄至出现楔形薄区，依次用9μm的金刚石薄膜、3μm的金刚石薄膜和1μm的金刚石薄膜进行初磨样品的第二面磨光得到预减薄的具有楔形薄区的样品；步骤四：楔形薄区精密减薄，用离子减薄仪对步骤三得到的具有楔形薄区的预减薄样品进行精密减薄。本发明不需要用传统凹坑仪进行凹坑，避免了凹坑过程引入的缺陷。精密减薄过程仅需2～4小时，大大降低了离子束轰击造成的缺陷。三天时间可制备一个或一批碲锰隔透射电镜截面样品，成功率高。

技术领域

本发明属于化合物半导体材料领域，特别涉及一种碲锰镉晶体透射电镜截面样品的制备方法。

背景技术

碲锰镉(Cd_1-xMn_xTe或CMT)是一种性能优异的半导体材料，由于具有独特的磁学和磁光学特性，在二十世纪八、九十年代和二十一世纪初被用于法拉第旋转器、光隔离器和太阳能电池等领域。近年来，由于碲锰镉的一些性能优势(锰离子可以更快地增加其禁带宽度；锰在碲化镉中的分凝系数接近于1，使生长态的碲锰镉晶体成分更加均匀)被发现，使其成为室温核辐射探测器的最佳备选材料。

目前人工方法生长的碲锰镉晶体中含有Cd²⁺空位、位错、Te夹杂/沉淀和孪晶等缺陷，缺陷的存在对辐射探测器性能有严重的影响。点缺陷、空位和夹杂相等缺陷的存在可以使晶体在外加电场时形成不均匀电荷区，阻碍载流子传输，降低探测器能量收集效率和能量分辨率。通过对该材料显微结构和缺陷的研究，可以优化减少或消除缺陷的碲锰镉晶体的生长工艺，制备出高质量的晶体材料。研究碲锰镉材料的显微结构和缺陷，透射电镜是强有力的分析手段。透射电镜功能强大，通过透射电镜分析得到的材料的显微组织形貌特征和结构信息量非常多。但同时，透射电镜样品制备过程复杂，不同材料间的技术难以复制。传统碲锰镉透射电镜样品的制备方法是在离子束精密减薄之前，先用机械研磨的方法进行预减薄，可以采用氧化镁稀溶液作为研磨剂，在金丝绒布上将样品手工研磨至80～100μm。再用凹坑仪在样品中心凹坑，凹坑处样品厚度为30～40μm。最后放入离子减薄仪减薄。在人工研磨和凹坑过程中，因为样品极薄，非常易碎，而且凹坑容易引入缺陷，影响对材料真实结构和缺陷的分析。此种方法浪费时间，成功率低。现在对于硬度低、脆性大的半导体材料的样品制备可以采用小型手持磨光器的方法，但是，对于不同的材料，磨光过程的步骤及参数选择都需要通过实验精准确定，以保证样品在制备过程中所引入的缺陷是最低的，如果制样过程本身引入了缺陷，对于用透射电镜进行材料微观缺陷的研究就失去了意义。

发明内容

为了提高碲锰镉透射电镜截面样品的制备效率和成功率，减少制样过程引入的缺陷，本发明的目的是提供一种碲锰镉晶体透射电镜截面样品的制备方法。

本发明采用如下技术方案：

一种碲锰镉透射电镜截面样品的制备方法，包含以下步骤：

步骤一：第一面初磨

待磨光碲锰镉透射电镜样品依次用9μm金刚石薄膜、3μm金刚石薄膜和1μm金刚石薄膜进行第一面磨光得到初磨样品；

步骤二：样品支撑

用砷化镓对步骤一得到的初磨样品的磨光面进行支撑；

步骤三：第二面磨光至出现楔形薄区

依次用9μm的金刚石薄膜、3μm的金刚石薄膜和1μm的金刚石薄膜进行初磨样品的第二面磨光得到预减薄的具有楔形薄区的样品；

步骤四：楔形薄区精密减薄

用离子减薄仪对步骤三得到的具有楔形薄区的预减薄样品进行精密减薄。

可选的，所述的步骤二具体包括：