[发明专利]一种磺基水杨酸的提纯工艺在审
申请号: | 201810547943.4 | 申请日: | 2018-05-31 |
公开(公告)号: | CN108822003A | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
发明(设计)人: | 吴晓玲;赵绍益;何盛东;姚国锋;陈均;邓建平;范华祥;彭小丽;吴训金;周克英;张秀英;赵兴琴;张扬斌;左祥敏;高建文;杨敏;闫华珍 | 申请(专利权)人: | 成都市科隆化学品有限公司 |
主分类号: | C07C303/44 | 分类号: | C07C303/44;C07C309/60 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 韩雪 |
地址: | 611534 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磺基水杨酸 提纯工艺 混合溶剂 半成品 氢型阳离子交换树脂 化工技术领域 硫酸根离子 阳离子交换 活性炭 不良溶剂 产品纯度 工艺过程 冷却结晶 良性溶剂 溶液加热 无机沉淀 有机杂质 钡离子 混合物 粗品 水中 过滤 过量 浓缩 | ||
1.一种磺基水杨酸的提纯工艺,其特征在于,其包括如下步骤:
(1)将磺基水杨酸粗品溶于混合溶剂中,充分搅拌,形成第一溶液;所述混合溶剂为磺基水杨酸的良性溶剂和不良溶剂的混合物;
(2)减压浓缩得到磺基水杨酸半成品;
(3)将磺基水杨酸半成品完全溶于纯水中形成第二溶液,向第二溶液中加入过量钡离子,充分反应后加入活性炭进行吸附,随后过滤取第一滤液;
(4)第一滤液用氢型阳离子交换树脂处理,得到第二滤液;
(5)将第二溶液进行加热浓缩、冷却结晶,所得晶体经干燥后即得。
2.根据权利要求1所述的磺基水杨酸的提纯工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述磺基水杨酸的良性溶剂选自水、甲醇、乙醇或乙醚中的任意一种;磺基水杨酸的不良性溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的磺基水杨酸的提纯工艺,其特征在于,所述磺基水杨酸的良性溶剂和不良性溶剂的体积之比为7-9:1。
4.根据权利要求3所述的磺基水杨酸的提纯工艺,其特征在于,所述第一溶液中磺基水杨酸的质量分数为15%-30%。
5.根据权利要求1所述的磺基水杨酸的提纯工艺,其特征在于,步骤(2)中,减压浓缩的真空度为-0.097至-0.098MPa,温度为60-70℃。
6.根据权利要求1所述的磺基水杨酸的提纯工艺,其特征在于,步骤(3)中,活性炭的加入量与第二溶液的比例为40-60:1(g:L)。
7.根据权利要求6所述的磺基水杨酸的提纯工艺,其特征在于,所述第二溶液为磺基水杨酸的饱和溶液。
8.根据权利要求1所述的磺基水杨酸的提纯工艺,其特征在于,步骤(5)中,第二滤液加热至由晶膜产生,停止加热,以20-30g/L的浓度向第二滤液中加入磺基水杨酸晶种,冷却结晶。
9.根据权利要求8所述的磺基水杨酸的提纯工艺,其特征在于,所述磺基水杨酸晶种由浓度为210-270g/L磺基水杨酸溶液经压力喷雾得到;压力喷雾时,压力控制在0.3-0.5MPa,热风进口温度控制在120-150℃,湿空气出口温度控制在88-95℃。
10.根据权利要求9所述的磺基水杨酸的提纯工艺,其特征在于,得到的晶体进行真空干燥,真空干燥的温度为100-120℃、真空度-0.04至-0.06Mpa,;真空干燥后,将磺基水杨酸晶体取出,放入40-45℃的恒温密闭环境中,并通入冷风,冷却至室温。
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