[发明专利]一种磺基水杨酸的提纯工艺

说明书

本发明公开了一种磺基水杨酸的提纯工艺，涉及化工技术领域。本发明的磺基水杨酸的提纯工艺包括：将磺基水杨酸粗品溶于混合溶剂中，充分搅拌，形成第一溶液；混合溶剂为磺基水杨酸的良性溶剂和不良溶剂的混合物；减压浓缩得到磺基水杨酸半成品；将磺基水杨酸半成品完全溶于纯水中形成第二溶液，向第二溶液中加入过量钡离子，充分反应后加入活性炭，过滤取第一滤液；第一滤液用氢型阳离子交换树脂处理得第二滤液；将第二溶液加热浓缩、冷却结晶，所得晶体经干燥后即得。本发明的磺基水杨酸的提纯工艺首先采用混合溶剂除去磺基水杨酸中的有机杂质，再通过无机沉淀和阳离子交换的方法除去其中的硫酸根离子，该工艺过程简便易操作，得到的产品纯度高。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其是一种磺基水杨酸的提纯工艺。

背景技术

磺基水杨酸即5-磺基水杨酸简称，又称2-羟基-5-磺基苯甲酸，英文名为5-sulphosalicylicacid，结构式如下所示：

磺基水杨酸主要用于染料制造，表面活性剂，催化剂，医药中间体等，在染料工业中，用于制造表面活性剂的中间体；在医药中间体中，是强力霉素，甲烯土霉素等多种制剂的原料；磺基水杨酸还是一种金属离子的显色剂，可以用来测定锰，铅等多种金属离子。

工业上应用的磺基水杨酸首先用苯酚在高温高压条件下与二氧化碳反应，生成水杨酸，然后将生成的水杨酸在加热与浓硫酸的作用下进行磺化而得到，导致生成的工业级磺基水杨酸中含有较多的SO₄^2-和苯酚等有机杂质。现有技术中通过重结晶法提纯磺基水杨酸，提纯效果不理想，尤其是SO₄^2-的去除效果不好，导致经提纯的磺基水杨酸不符合标准。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种磺基水杨酸的提纯工艺，该工艺首先采用混合溶剂除去磺基水杨酸中的有机杂质，再通过无机沉淀和阳离子交换的方法除去其中的SO₄^2-，该工艺过程简便易操作，得到的产品纯度高。

本发明采用的技术方案如下：

一种磺基水杨酸的提纯工艺，其包括如下步骤：

（1）将磺基水杨酸粗品溶于混合溶剂中，充分搅拌，形成第一溶液；所述混合溶剂为磺基水杨酸的良性溶剂和不良溶剂的混合物；

（2）减压浓缩得到磺基水杨酸半成品；

（3）将磺基水杨酸半成品完全溶于纯水中形成第二溶液，向第二溶液中加入过量钡离子，充分反应后加入活性炭进行吸附，随后过滤取第一滤液；

（4）第一滤液用氢型阳离子交换树脂处理，得到第二滤液；

（5）将第二溶液进行加热浓缩、冷却结晶，所得晶体经干燥后即得。

由于采用了上述技术方案，由于磺基水杨酸的极性极强，根据相似相容原理，其良性溶剂极性强，其不良性溶剂极性弱，二者混合，有利于其中的有机杂质的溶解，并在减压浓缩过程中通过溶剂挥发。本发明中使用过量的钡离子沉淀硫酸根离子，以将其除去。由于硫酸根离子相对较少，形成的硫酸钡沉淀颗粒小，不易通过过滤除去，所以加入颗粒较大吸附性强的活性炭，将硫酸钡吸附后过滤除去，有利于提高硫酸根的去除率。过量的钡离子通过阳离子交换去除，进一步提高产品的纯度。

本发明的一种磺基水杨酸的提纯工艺，步骤（1）中，所述磺基水杨酸的良性溶剂选自水、甲醇、乙醇或乙醚中的任意一种；磺基水杨酸的不良性溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚中的任意一种。

本发明的一种磺基水杨酸的提纯工艺，所述磺基水杨酸的良性溶剂和不良性溶剂的体积之比为7-9:1。

由于采用了上述技术方案，极性或非极性杂质均溶于溶剂中，有利于通过减压浓缩而除去。