[发明专利]一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺在审
申请号: | 201810547977.3 | 申请日: | 2018-05-31 |
公开(公告)号: | CN108622917A | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 吴秀英;刘增林;赵绍益;植利军;钟仕宽;周志安;冯流荣;刘雄略;黄正学;钟仕明;王发前;包世成;李正龙;邓清国;皮红星;伍吉林;江燕;徐陆军;张小彬 | 申请(专利权)人: | 成都市科隆化学品有限公司 |
主分类号: | C01D3/14 | 分类号: | C01D3/14;G01N17/00;C01D3/04;C01D3/24 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 韩雪 |
地址: | 611534 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯化钠 盐雾试验 铜试剂 生产工艺 四氯化碳 络合物 搪瓷釜 萃取液 过量 化工技术领域 四氯化碳萃取 调节溶液pH 氯化钠杂质 上层萃取液 微量铜离子 碱性条件 搅拌络合 静置分层 酸性条件 完全溶解 循环萃取 出料口 铜离子 下料口 络合 萃取 分解 | ||
1.一种盐雾试验用氯化钠的生产工艺,其特征在于,其包括如下步骤:
(1)在搪瓷釜中,将氯化钠完全溶解于纯水,调节溶液pH至溶液呈碱性;
(2)向溶液中加入过量铜试剂,搅拌络合;
(3)调节溶液呈酸性,加入四氯化碳,搅拌萃取,静置分层后从搪瓷釜下料口分离四氯化碳;循环萃取多次,由顶部出料口收集上层萃取液;
(4)调节萃取液呈酸性,搅拌;
(5)将萃取液进行结晶,然后将得到的晶体进行干燥即得。
2.根据权利要求1所述的盐雾试验用氯化钠的生产工艺,其特征在于,步骤(1)中,氯化钠溶于纯水中的质量浓度为15%-30%,所用氯化钠为医药级。
3.根据权利要求2所述的盐雾试验用氯化钠的生产工艺,其特征在于,用氢氧化钠调节溶液pH至9-10。
4.根据权利要求1所述的盐雾试验用氯化钠的生产工艺,其特征在于,步骤(2)中,加入的铜试剂的质量与氯化钠的质量之比为1-5:104,搅拌速度为180-240r/min,搅拌时间为1-3小时。
5.根据权利要求1所述的盐雾试验用氯化钠的生产工艺,其特征在于,步骤(3)中,四氯化碳的加入量与氯化钠的加入量之比为1:10-30(L:Kg),所用四氯化碳为AR级,循环萃取8-15次。
6.根据权利要求5所述的盐雾试验用氯化钠的生产工艺,其特征在于,步骤(3)中,用盐酸调节溶液pH至3-4;加入四氯化碳后,以搅拌速度为160-200 r/min,搅拌20-40min,随后静置20-40min。
7.根据权利要求1所述的盐雾试验用氯化钠的生产工艺,其特征在于,步骤(4)中,用盐酸调节萃取液的pH为3-4,搅拌10-30min。
8.根据权利要求1所述的盐雾试验用氯化钠的生产工艺,其特征在于,步骤(5)中,萃取液经加热浓缩至有晶膜产生,停止加热,以5-8g/L的浓度向萃取液中加入氯化钠晶种,冷却结晶。
9.根据权利要求8所述的盐雾试验用氯化钠的生产工艺,其特征在于,所述氯化钠晶种由浓度为60-100g/L氯化钠溶液经压力喷雾得到;压力喷雾时,压力控制在0.3-0.5MPa,热风进口温度控制在220-240℃,湿空气出口温度控制在88-95℃。
10.根据权利要求9所述的盐雾试验用氯化钠的生产工艺,其特征在于,得到的晶体进行真空干燥,真空干燥的温度为100-120℃、真空度-0.04至-0.06Mpa,;真空干燥后,将氯化钠晶体取出,放入40-45℃的恒温密闭环境中,并通入冷风,冷却至室温。
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